六钛酸钾晶须制备新工艺.pdfVIP

70 2005年上海市颗粒学会年会论文集 六钛酸钾晶须制备新工艺 胡恒瑶 古宏晨’ 程存康 徐宏 (上海交通大学纳米科学与技术工程中心，上海200030) 摘要：用喷雾干燥一烧结法一次煅烧直接合成了长径比大于lO，形貌优良的六钛酸钾晶须，探讨了钛钾比、煅烧温度以及 ℃，保温时间为10小时。 关键词：晶须，喷雾干燥，烧结法，六钛酸钾 1 引言 六钛酸钾晶须是由Ti06八面体通过共面和共棱连结而成风洞状结构的单晶纤维，其强度接近于完整晶 体的理论强度n，2|，因钾离子居于风洞中，被风洞状结构包裹住，使之与环境隔开，即使在溶液中钾离子也 无法突破这些风洞状的包裹层而呈化学惰性口1。六钛酸钾晶须因其优良的物理性能和稳定的化学性能，特 别是优异的耐腐蚀性、耐热隔热性、耐磨润滑性、高电气绝缘性等，广泛用作陶瓷基、树脂基复合材料的 增强增韧材料H1。 目前，六钛酸钾晶须工业上常用的合成方法有烧结法晦3、熔融法隋1、助熔剂法口，81和慢冷烧结法阳111等， 这些方法大多采用间接方法制备六钛酸钾晶须，即先通过烧结工艺制得四钛酸钾晶须，经酸或水处理后， 酸钾和偏钛酸为原料，通过喷雾干燥工艺制得煅烧反应前驱体，一步烧结制备高质量六钛酸钾晶须的新工 艺，并对其工艺条件进行了优化。 2 试验方法 2．1前驱体粉末的制备 配制一系列悬浮液，含水量为75wt％，通过喷雾干燥工艺将悬浮液制成前驱体粉末。 2．2晶须制备 将上面制得的前驱体粉末装入刚玉坩埚中，然后置于箱式电阻炉中煅烧，升温速率固定为每小时升温 300℃，煅烧温度范围为850。C1150。C；保温时问范围为1．5小时～10小时。烧成物在空气中冷却后， 浸于15倍去离子水中并煮沸5小时，再过滤、洗涤、烘干，得到了六钛酸钾晶须。 2．3表征 合等离子发射光谱仪(ICP／IRIS Advantage 行了分析。 3结果与讨论 2005年上海市颗粒学会年会论文集 71 3．1制备六钛酸钾昌须的新工艺 所指小球的放大照片。悬浮液经喷雾干燥后，不但使原料在微观尺度上混合均匀，使得固相反应易于进行， 而且使原料形成大小比较均匀的一个个小球，每个小球为晶须生长提供了稳定的小环境，有利于晶须的稳 定生长。 图1 前驱体粉末的SEM照片[(b)为(a)中箭头所指小球的放大照片】 SEM of the oftheball alTOWin Fig．1 imagesprecursorpowder【(b)isenlargedimage pointedby image(a)】 2 1 2 1 4 ， 1 6 0 1 8 0 20 o 22 廿冀多轻瞪lp兰葺甚冀F嚣日 o 口薯2基芍彗_善墨瞢芦 24 4 26 400600800100012001400 5008007008009001000110012001300 0 200 te∞畔朔瓤∞∥℃ 飘啦pe哪咖e，℃ (a