基于剑桥滤片的傅立叶变换近红外技术测定卷烟烟碱的释放量.pdfVIP

2008年仓围化学与光谱分析会议 19l 基于剑桥滤片的傅立叶变换近红外技术测定 卷烟烟碱的释放量 王志国 钱晓春杜 文 银董红 刘建福 湖南中烟工业有限责任公司技术中心(长沙卷烟厂科研所长沙410007 摘要：烟气烟碱是卷烟制品的一个重要指标。本文基于捕集了烟气粒相物的剑桥滤片的傅立叶变换近红外光谱和烟气烟碱的 分析数据建立了的一种新的烟气烟碱的分析技术。该方法采用偏最小二乘法建立了剑桥滤片近红外光谱对烟碱的校正模型， 所建模型的决定系数为0．9629，交互检验均方差为O．0858。该方法能准确测定不同类型的成品烟、单料烟的烟气烟碱，与常 规分析数据的平均相对偏差小于5％。与传统方法相比，由于该方法直接检测剑桥滤片的近红外光谱，样品制备简单，分析 时间短：由于不需使用化学试剂，对分析人员更安全，不会产生废液造成环境污染，同时节约分析成本。 关键词：剑桥滤片傅立叶变换近红外光谱烟气烟碱偏最小二乘法 O前言 InfraJ．ed 近红外光谱分析技术(Near 技术，No币s等人将其广泛应用在农副产品的分析中Il。J。由于近红外光谱技术具有速度快、效率高、 成本低、重现性好、样品制备简单、便于实现在线分析和无损检测等特点，80年代以后近红外光谱在 各领域中的应用研究迅速开展【4-sl。在烟草领域，近红外技术被广泛用于烟草化学成分、烟气成分的研 究‘9·删。 烟气烟碱释放量是卷烟制品的一个重要指标，目前国家行业烟气分析的标准方法是利用吸烟机捕集烟 气总粒相物进行萃取，应用气相色谱法测定萃取液中的烟碱。近红外技术也被应用到检测烟气烟碱， 烟样品主流烟气总粒相物异丙醇萃取液的烟气焦油、烟碱和水分含量。这些工作都是先萃取总粒相物，再 使用近红外技术分析，因此存在样本制备较为繁琐，分析速度慢，产生废液，污染环境，分析成本较高等 缺点。本文基于捕集了烟气粒相物的剑桥滤片的傅立叶变换近红外光谱，建立了烟气烟碱的校正模型，通 过直接扫描剑桥滤片测定烟气烟碱的含量，与其它方法相比，具有经济、快速、无污染等优点。 1 实验部分 1．1仪器条件和样品处理 仪器：布鲁克MPA型傅立叶变换近红外光谱仪(BRUKER0PTICS公司，德国)，PbS检测器，测定范 SM400型直线式吸烟机 使用OPuS5．0集成软件设置工作参数和编写光谱数据采集方法；FILTRoNA 0．01mm，直径45．0mm±0．1mm(宜兴市晶科光学仪器有限公司，中国)。 加剂，卷接辅料采用长沙卷烟厂盒白沙标准辅料，单支重1．009。 1．2烟气烟碱的测定 按照GB厂r SM400型直线式吸烟机上抽吸，抽吸时间2s，抽吸间隔58s，抽吸容 进行重量和吸阻选择；在FILTRONA 2008年中国机械Tg学会年会＆1m省学术年会女集 量35mL，用剑桥滤片烟气捕集总糙相物。按j!c}Yc厂r156．2001规定．将主流烟气的总}t相物溶解1古有内 标物的苹取剂中，用气相色谱往测定萃取液的烟碱含量。 1．3光谱采集 开机预热lh．白检通过后，在环境温度20℃～25℃，相对湿度小于70％的条件下．将剑桥滤片捕集了 粒相物的一侧用低羟基石英片覆盖．井朝向检测口霄于榆测台上。滤片L用等直径压锤垂直压实，旋转采 cm’。 集近红外光谱，扫描范m。．扫描次数64次，分辨率8 2结果与讨论 2．1模型的建立与优化 目前应用比较r泛的近红外建模方法主要足并种多元校正技术，如逐步多兀线性回归、主成分回归、 偏最小=乘川归、人工神经刚和拓扑等。这里。我们选择r应用最为广泛的偏摄小二乘算法。 利用原始光谱建节膜犁的时候要进行于贞处理，仪器聚集的原始光谱中除包古与样品组成有关的信息 外，l刊时电包含来自吾方面【目素所产生的嵘声信号，这些噪声信号会对谱图信息产生干扰，光谱的预处理 土要是解决光谱噪声的滤除数扼的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对谱图1j息的影响。光谱预处 理包括