酱油中总酸和氨基酸态氮成分的快速检测及研究.pdf

酱油中总酸和氨基酸态氮成分的快速检测及研究 郭峰1王斌2陆洋1 (1．贵州省理化测试分析研宄中心。贵阳550001 2．北京欧普特科技有限公司。北京100070) 摘要本文论述了应用ASD—I．abSpec近红外光谱仪实现酱油中总酸和氨基酸杰氟的测量。 根据近红外(Nm)光谱的振动吸收强度与被测物质特征信．息之闻的关系，对酱油样品采集近红外 光谱，透射光谱经过基线校正弛理后，采用偏最小二乘(PLSl)以及完全交互验证法+与酱油总 陵和氪基酸态氮进行线性回归，建立了预测模型。用该模型对随机抽取来参与建模的8个酱油 样品的总酸和氨基酸态氪进行了预测，预测结果的相关系数分别为O．卯和0．98。标准偏差分别 为0．09和0．∞。 关键词酱油；总酸；氨基酸态氪；近红外光谱；模型 酱油是我国人民日常生活中不可缺少的传统调味品，以蛋白质及淀粉等为原料，经微生 物发酵而成，富含多种营养成分，集调色、调味于一体，能增进食欲、助消化。酱油在酿造 过程中，氨基酸态氮是酱油呈鲜味成分的特征指标，其含量的高低可表示鲜味的程度，也是 质量好坏的指标。总酸也是反应酱油质量主要指标之一。各种有机酸与相应的醇类可酯化成 具有芳香气味的各种酯，使酱油具有特殊的风味和醇厚的El味，所以酱油中总酸、氨基酸态 氮的含量是其重要的质量指标。 cB 2717--2003酱油卫生标准理化指标中严格规定氨基酸态氮含量不得少于O．49／ 100mL，总酸含量不得超过2．59／100mL。不合格的酱油产品若流人市场。必将对广大消费者 的健康带来极大的危害，因此商检机构对酱油经销企业必须实行严格的质量监督，定期送检 样品，检测合格后方可上市销售。 酱油属于最早发放食品生产许可证的产品，虽然目前产品合格率与发证之前有了大幅提 高，但从全国来看合格率还是不能让人乐观。大多数生产企业获证后能够按照食品生产许可 证细则的要求，严格按工艺要求组织生产；但个别企业获证后对生产工艺和产品质量就放松 了要求，导致最终投放市场上的酱油品质参差不齐。为此，执法机关加大了对酱油抽查的力 度，对卫生指标不合格的企业实施加严检验，产品在加严检验全部合格之后，企业才能恢复 正常生产。通过检测酱油产品中总酸和氨基酸态氮指标，可指导各级工商行政管理机关及时 查处不合格的酱油产品，使其下架、退市并销毁。在执法过程中要加大对质量违法行为的查 处力度，对照辖区内所有食品经销企业、超市、个体门店、综合批发零售市场逐个批次地检 查清理，凡属公布名单中涉及的不合格商品，要按照《产品质量法》的有关规定严肃查处并立 即销毁，这样就防止了不合格商品二次流人市场，避免对人民的身体健康造成危害。 为此。食品商检部门急需寻找一种简单、快速和准确的方法检测酱油中总酸和氨基酸态 作者简介；郭峰，女，1982年出生，贵州大学在馥硕士研究生。通讯联系人：王斌，男，1957年出生，产品经理。 主要从事近红外光谱技术应用与研究。Tel：010601；E—Blall：w明曲@利dw町．corn．all。 539 氮指标，这对食品的有效卫生监督管理以及质量控制具有十分重要的意义。 1近红外光谱技术快速检测原理 酱油中总酸和氨基酸态氮的传统测定方法是依据GB／T 5009．39__2003酱油卫生标准。 该方法中规定总酸采用酸度计滴定法、氨基酸态氮采用甲醛值法。这种传统检测方法由于试 剂配制需要花费大量的时间，因此不可能对市场上的商品进行及时监测。 众所周知，由于计算机技术、电子技术以及化学计量学的发展，近20年来近红外光谱 技术应用得到了迅猛地发展。大多数的有机化合物在近红外区域都具有特征吸收，根据不同 物质对应近红外区域内不同波长处的特征吸收，应用比尔定律以及化学计量学模型算法，我 们很容易建立出被测物质成分的计量模型．应用该模型可以非常便捷地实现物质成分的快速 分析。近红外光谱分析技术以她快速、无损、无污染、样品无须前处理、低成本且高精度等 检测优点，如今已越来越受到食品质量检测领域的青睐。 2实验部分 2．1采集样品厦建模方法 最近我们应用美国ASD—LabSpee便携式近红外光谱仪完成了对贵州省贵阳市、六盘水 市、遵义市三个地区的50个酱油样品测量(其中样品囊括了北京、湖南、广东等几十个酱油 生产厂家)。酱油是深棕色液体，根据样品的特性，我们选用lmm光程长比色皿盛载液体样 品并对它们实行透射测量(见图1)。 图1透射测量下酱油样品的近红外吸光度光谱图 2．2测量设备厦参数 ASD—laflxSpee近红外光谱仪；供透射测量用的光纤样品架；2根信号导人光纤；lmm光 程长石英样品池；测量波长：350。2500hm。 2．3测量及建模方法 每个样品测量时间：1．5s／10次全光谱扫描；测量空白比色皿作为参考本底；应用 CAMO