蔡小军《药物分析》总论第二章药品质量控制与药物分析方法验证.pptVIP

第二章 药品质量控制与药物分析方法验证;本章要求;药典（国家药品质量标准） 是国家监督管理药品质量的法定技术标准，具有法定约束力 是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据;《中华人民共和国药品管理法》第十二条 药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。; 药典是记载国家药品标准的法典;中国药典的沿革 ; 一部：收载中药材、饮片、中成药等 二部：收载化学药品，抗生素等 三部：生物制品（2005年版首次设立第三部） 新增新药标准、修订原有标准(4600多种) 修订配套用书《药品红外光谱集》、《临床用药须知》等; 最新版ChP（2010） 编制管理创新 新版药典加强了药典编制的科研项目管理，明确承担单位和项目负责人的责任及研究要求等。 中药标准突破 ;毒胶囊事件-工业明胶（蓝皮胶）; 中国药典的基本结构和内容;凡例——正确使用ChP进行药品质量检定的基本原则，是对正文、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定（解释和说明）;;【贮藏】;;计量;试液;精确度; 正文——为收载药品或制剂的质量标准 名称、结构式与分子量、含量限度； 性状、鉴别、检查、含量测定； 类别、储藏、制剂（规格）等。 按药物名称中文笔画排序，制剂列原料后。 ;乙 酰 唑 胺 Yixian Zuo’an Acetazolamide C4H6N4O3S2 222.25 ; 本品为N-[5-（氨磺酰基）-1，3，4-噻二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品计算，含C4H6N4O3S2 应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微溶解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（附录VI C）为256 ~ 261℃，熔融时同时分解。 ;【鉴别】 【检查】 【含量测定】 【类别】碳酰酐酶抑制剂 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】乙酰唑胺片 ;附录—— 制剂通则； 通用方法：一般鉴别试验、一般杂质检查、物理常数测定、色谱法、光谱法、试剂配制等； 生物制品通则：抗生素效价测定法、生物检定统计法，放射性检定法等； 分析方法认证、药物稳定性试验、生物利用度测定、细菌内毒素检查法等指导原则。 ; 药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。 ;; 美国药典;《美国药典》的结构与内容; 英国药典; 日本药局方;《国际药典》;学习要求;1. 误差的概念区分;2. 偏差的计算要求;2. 偏差的计算要求;3. 误差的控制的方法;第三节 药物质量标准分析方法验证; 三、需验证的分析项目 鉴别 检查：杂质定量或限度检查 含量测定：原料药或制剂中有效成分及制剂中其他成分（如降解产物、防腐剂等）;四、验证指标;（一）专属性（选择性）;（二）准确度;回收率％＝ ×100％;（三）精密度;*重复性 同人、仪器、时间 *中间精密度 同室，但不同人、仪器、时间 *重现性 不同室、不同人;（四）检测限 LOD;仪器分析法;（五）定量限 LOQ;非仪器分析法 用已知浓度的样品确定定量限，将测定结果计算准确度和精密度;N;检测限与定量限的区别在于 A.定量限规定的最低测定浓度应符合???密度要求B.定量限规定的最低测定量应符合准确度要求C.检测限是以信噪比(2：1)来确定最低水平，而定量限是以信噪比(3：1)来确最低水平D.定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求 ;（六）线性;标准曲线的制备： 至少5个系列浓度标准溶液 以测定的响应信号对被测物浓度作图 数据要求：列出回归方程、相关系数和线性图 ;（七）范围;（八）耐用性（粗放性）;鉴别 仅需专属性、耐用性、检测限;知识点回顾