氧化锌悬浮液的分散行为及其影响因素研究.docVIP

PAGE  PAGE 9 氧化锌悬浮液的分散行为及其影响因素研究 　　摘 要：本文详细研究了氧化锌悬浮液的分散行为及固含量、pH值和聚丙烯酸（PAA）添加量对分散行为的影响。实验结果表明：固含量、pH值和PAA添加量对氧化锌悬浮液的分散行为有显著的影响。粘度法及Zeta电位测试法所反映的悬浮液分散性随pH值和分散剂添加量的变化规律基本一致。当pH=9～10、分散剂添加量为0.40wt%～0.60 wt%时，粘度最低、Zeta电位绝对值最大、分散效果最好。分散剂添加量存在最佳范围，其最佳范围不随固含量的变化而改变，颗粒的粒径分布窄、平均粒径小。 　　关键词：聚丙烯酸；氧化锌；悬浮液；粘度；Zeta电位；粒径 　　1 引言 　　陶瓷材料的胶态成型技术是制备高可靠性、多功能性和形状复杂的陶瓷部件的有效途径之一[1]。高流动性、高分散性、高稳定性、高固含量的陶瓷料浆制备技术是胶态成型的关键[2]，是开发高性能陶瓷的重要基础，已经引起科学界的广泛关注。超细陶瓷粉体在液相介质中的分散属于典型的多相体系，具有较大的界面能，是引起悬浮液热力学不稳定性的主要原因；另外，固体颗粒密度通常大于基液密度，重力场引起悬浮液的动力学不稳定性，这些不稳定的因素最终将导致悬浮液中的颗粒团聚而沉降。因此欲制备稳定的料浆，采取适当的措施降低颗粒间的团聚力是必要的。目前，稳定陶瓷浆料（即提高其分散性能）的方法主要是物理分散法和化学分散法。物理分散法主要有三种：机械搅拌分散、超声波分散和高能处理法分散[3]。化学分散法通常有化学改性法和分散剂法[4]。分散剂分散主要利用分散剂改变颗粒的表面电荷或在颗粒表面产生空间位阻来达到分散目的。研究表明，影响悬浮液稳定性的因素很多，如超细氧化铝、氧化锆等颗粒的稳定性不仅受温度[5]、pH值[6]、离子强度[7]、分散介质[8]等因素的影响，同时也受分散剂的种类、性质和添加量[9-10]、分散剂在颗粒表面的分散状态[11]以及悬浮液的制备工艺等因素有关。本研究以氧化锌超细粉体为研究对象，通过粘度法及Zeta电位法定量分析了氧化锌水相悬浮体系中分散剂添加量的最佳范围，探讨了固含量以及pH值对浆料分散性的影响。 　　2 实验过程 　　2.1 浆料的制备 　　本实验中采用的氧化锌粉体的平均粒径为0.93 μm，纯度99.5%以上，其化学成分检验结果如表1所示。分散剂聚丙烯酸（PAA）为分析纯（AR），分子量800～1000（天津市科密欧化学试剂有限公司）；氨水（广州市东红化工厂）、盐酸（天津市红岩化学试剂厂）均为分析纯；采用行星球磨机（QM-1SP4南京大学仪器厂）制备浆料，将粉体与蒸馏水按比例加到球磨罐中，按氧化锌干粉质量计算，料：球=1：3；分散剂添加量分别为0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.6wt%、0.8wt%、1.0wt%；分别用稀释后的盐酸和氨水调节pH值，球磨机转速300 r/min、球磨6 h后备用。 　　2.2 测试与表征 　　采用丹东市百特仪器有限公司的BT-9300S型激光粒度分布仪进行粒径测定；采用上海精密仪器仪表有限公司的pHS-25型数字酸度计测量pH值；采用上海衡平仪表厂的NDJ-1型旋转式粘度计测定浆料的粘度；采用英国Malvern 仪器有限公司的Nano-ZS型纳米粒度电位分析仪测定浆料的Zeta电位。 　　3 结果与讨论 　　3.1 氧化锌悬浮体系的稳定性与分散剂PAA用量的关系 　　悬浮液分散性能的好坏直接影响浆料的稳定性，而粘度是表征悬浮液的一个主要参数[12]。图1为pH=9.5的情况下，不同用量的分散剂对固含量为10%的氧化锌悬浮体系粘度的影响。经过反复试验证明，随着分散剂添加量的增加，浆料的粘度急剧降低，当分散剂添加量在 　　0.40 wt%～0.60 wt%时，浆料粘度有最小值，为0.005 Pa?s；当分散剂添加到0.6 wt%后浆料的粘度缓慢增大，当添加量为1.0 wt%时，浆料粘度达到最大值，为0.072 Pa?s。 　　在浆料系统中，分散剂分子在粉体表面上进行吸附，在一定的添加量范围内，随着分散剂添加量的增加，吸附量提高，分散剂对粒子的稳定效应得以强化，粒子间的排斥力增大，引力降低，浆料的流变性提高[13]。当分散剂粘度达到最小值以后，继续添加分散剂，浆料系统中未被吸附的分散剂浓度较低，对浆料的粘度没有明显影响，但分散剂过量，分散剂本身易于在溶液中形成胶团，引起浆料稳定性下降，且其电离的离子过多也会使分散效果不好，所以分散剂的加入有一个最佳范围。当分散剂添加量在0.60 wt%～1.0 wt%时浆料的粘度反而增大，这是因为pH=9.5的浆料系统中，粉体粒子表面为正的净电荷被带负电的高分子链中和，使得粒子间的排斥势能降低，因而悬