高氯酸滴定液(01molL)配制与标定QC-TY-SOP036-00.docVIP

QC-TY-SOP036-00 JC/QC-2013 页号：3-PAGE 3 。文件编码QC-TY-SOP036-00标准类别检测通用类文件标题高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定制 定张莉萍制定日期2013年10 月 7日审 核质管部审核日期2013年 月 日批 准质管部批准日期2013年 月 日打印份数销毁部门份 数 文件变更历史： 版本号变更日期修订人批准人变更原因及内容摘要002013-10-7建立文件 文件分发部门/编号：（ ） 序号部门名称份数负责人123 目的：规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定操作规程，保证实验结果准确。 范围：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。 责任：检验员。 依据：中国药典2010版二部附录滴定液的配制与标定 内容： 1 操作程序 1.1 误差要求 名 称法 定 标 准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标两者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间1.2 试剂与仪器 a 指示剂：结晶紫指示液 b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾 c 烧杯（100ml），滴定管（10.00ml），容量瓶（1000ml） d ZD-2型自动电位滴定仪 1.3 配制 取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24h。 1.4 标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 1.5 高氯酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算： C（mol/L）= 式中： Ms：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg） V1：标定中本滴定液的用量（ml） V0：空白试验中本滴定液的用量（ml） 204.2：每1ml的高氯酸滴定液（1.000mol/L）相当的以mg表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 2 注意事项 2.1 以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液 （0.1mol/L），如含有少量水份，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过 0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水，为了配备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%～72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每 1g 的水需加醋酐 5.25ml，由高氯酸（70%～72%）8.5ml 所引入的水约为 4.3g，需加醋酐 23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免影响终点观察。 2.2 高氯酸(70%～72%)不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色，因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓加醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。 2.3 本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为 0.0011。室内温度的变化将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温。为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行，或当标定与滴定供试品的温差超过 2℃时，采用下列温差计算公式，计算滴定液测样时的摩尔浓度。 式中： F0：为滴定液标定时的浓度 F：为滴定液测量时的浓度 t1：为测样时的温度 t0：为标定时的温度 0.0011：冰醋酸的膨胀系数 2.4 根据药典的规定，本滴定液在标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为 8ml，因此宜选用 10ml的滴定管，其读数应准确至 0.01ml。 2.5 操作过程中所用仪器都必须干燥，并应防止工作环境中的水分或氨的干扰。 2.6 若本液在使用时与