析相萃取火焰原子吸收法测定矿样中的锌.pdfVIP

第 24 卷 ，第 3 期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol. 24 ， No. 3 ， pp 363- 365 2 0 0 4 年 3 月 S p ectrosco py and S p ectral Anal y sis Marc ， !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 2004 析相萃取火焰原子吸收法测定矿样中的锌 杨 祥，韩鸿印，陈文武，张新华，汤志勇，金泽祥 中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北 武汉 430074 摘 要 非离子表面活性剂的水溶液在温度升高达到其浊点时会形成胶束相析出。文章研究了利用其浊点 使待测离子的络合物富集在胶束内一起析出，进行析相萃取分离富集后，应用火焰原子吸收光谱法测定矿 样中锌的新方法；着重讨论了采用 Triton X-100 做析相剂、正辛醇降低浊点和析出相的密度以及络合剂的选 择、酸度及振荡次数的影响等析相萃取条件。方法检出限为 0. 005 ! g · mL -1 。用于岩矿中锌的分析测定，结 果令人满意。 主题词 析相萃取；火焰原子吸收；锌 中图分类号： 0657. 31 文献标识码： A 文章编号： 1000-0593 （ 2004 ） 03-0363-03 收稿日期： 2002-04-02 ，修订日期： 2002-08-28 基金项目：中国地质大学学术交流基金资助 作者简介：杨 祥， 1962 年生，中国地质大学材料科学与化学工程学院副教授 锌在自然界中具有较高的丰度，其主要用途是用于制造 锌合金和其它金属的保护层，是现代工业的重要原料之一。 锌也是人体必需的痕量元素，对于维持人体正常的生理功能 有很大的作用，人体内锌含量不合适会造成免疫功能下降和 其他多种病变，因此准确了解锌在矿物和人体中的含量就显 得极为重要，而这就需要使用可靠、高效的分离富集及测试 技术。 目前测锌的方法有很多，而且均比较成熟，应用较多的 主要有原子吸收法、分光光度法、原子荧光光谱法和重量法 等。在原子吸收光谱分析的早期， David ［ 1 ］已详细的研究了锌 的测定，发现原子吸收法测定锌比其他所有的方法都优越， 基于这一点，本实验采用原子吸收法测锌。 锌的分离富集方法应用较多的有活性炭吸附分离法、色 谱分离法、有机溶剂萃取分离法等。如： Ma an 等［2］研究了 色谱分离中利用二氧化硅固定藻细胞预富集痕量锌的分离富 集方法。 析相萃取法进行分离富集在镍［3］、钍［4］、铀［5］、锰［6］、 铬［7］、钯［8］、磷［9］、钛［10］、铜和锌［11］等元素的紫外 - 可见分 光光度法测定中获得比较广泛应用。但锌 - 双硫腙络合物析 相萃取分离富集与原子吸收法联用测锌的方法还未见报道。 实验表明，析相萃取火焰原子吸收法测定锌，检出限低、灵 敏度高、重现性好、操作简便，适用于矿样中痕量锌的测定。 1 实验部分 !! 实验试剂与仪器 WFX-1F2B 型原子吸收分光光度计，仪器测定条件：波 长 213. 9 nm ，光谱通带 0. 4 nm ，灯电流 2. 5 mA ，燃烧器高 度 6 mm ，空气流量 5. 5 L · min -1 ，乙炔流量 1 L · min -1 。 锌储备溶液： 1 000 ! g · mL -1 。准确称取 0. 200 0 g 金属 锌（ 99. 9 % ）于 20 mL （ 1i 1 ）盐酸中。加热蒸发至小量，冷却， 加 5 mL 盐酸，加热煮沸以溶解盐，冷却后用去离子水定容 至 200 mL 。 锌标准溶液：由储备溶液逐级稀释到 2 ! g · mL -1 。 盐酸溶液： 0. 1 mol · L -1 ；双硫腙溶液： 0. 1 % ； Triton X- 100 溶液： 20 % （ ! ）；正辛醇。所用试剂均为分析纯，用二次 去离子水配置。 !# 实验方法 吸取 2 ! g · mL -1 的锌标准溶液 1. 5 mL 于 25 mL 比色管 中，加入 20 %Triton X-100 溶液 2. 0 mL ， 0. 1 % 双硫腙溶液 0. 7 mL ， 0. 1mol · L -1 盐酸溶液 3. 0 mL ，正辛醇 1. 3 mL ，用 蒸馏水稀释至刻度，振荡后于 35 40 C 恒温水浴锅保温 4 min ，取出静置 1 ，用原子吸收分光光度计直接测定上层析 出的有机相。 2 结果与讨论 #! 络合剂的选择及用量试验 试验了浓度同为 0. 1 % 的双硫腙和硫代米蚩酮两种络合 剂的效果。试验表明，双硫腙作为络合剂时其析相吸光值大 大超过了水相吸光值，双硫腙作为络合剂时析相效果较好， 本实验选双硫腙作为络合剂。 按实验方法对双硫腙的用量进行了试验，结果如图