气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量.docVIP

　　气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量 【摘要】 目的 建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的 方法 。方法 采用气相色谱法内标法，色谱柱：聚乙二醇（PEG）20 M填充柱（涂布质量浓度为10%）；内标物：联苯；检测器：FID检测器，柱温：160 ℃；进样器温度：190 ℃；检测器温度：190 ℃。结果 水杨酸甲酯在0.5～50 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好；平均回收率为101.1%，RSD为0.51%(n=6)。结论 本方法简便、准确，可用于双灵油制剂中水杨酸甲酯含量测定。 【关键词】 气相色谱法；双灵油；水杨酸甲酯 　　Analysis of methyl salicylate in Shuangling oil by gas chromatography 　　GUO Huanjuan，ZHONG Ying, ZHANG Yuchan 　　（Jiangmen Hengjian Pharmaceutical Co., Ltd.，Jiangmen 529040，China; Institute for Drug Control of Jiangmen, Jiangmen 529030, China） 　　Abstract:Objective To establish a method for determining the content of methyl salicylate in Shuangling oil. Method Gas chromatography ple by using 10% PEG20 M column. Biphenyl n temperature perature 190 ℃. Result A good linearity g/mL (r=0.9999). The average recovery ethod is accurate and sample, easuring the content of methyl salicylate in Shuangling oil. 　　Key atography; Shuangling oil; methyl salicylate 　　双灵油收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册中，主要由薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑组成，具有祛风止痒作用［1］。该标准采用紫外分光光度法进行鉴别,没有含量测定要求。蔡大可［2］等采用外标法测定制剂中薄荷脑的含量，此法比较直观，简单，容易掌握，但它对进样技术要求较高。 　　本实验建立气相色谱法的内标法测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量。本方法简便，准确可靠，可作为该制剂的含量测定方法。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　GC14C气相色谱仪，FID检测器(日本岛津公司)；200SPH氢气发生器（北京中惠普 分析 技术 研究 所），SPB3全自动空气源（北京中惠普分析技术研究所），载气为纯度≥99.999％的高纯度氮气；SrAdv色谱数据工作站。 　　1.2 对照品与试药 　　水杨酸甲酯对照品（由 中国 药品生物制品检定所提供，批号：110707-200508）；联苯（国药集团化学试剂有限公司，化学纯）；醋酸乙酯(广州化学试剂厂，分析纯)。 　　1.3 样品 　　双灵油:江门市恒健药业有限公司提供，批号：060301、060302、060401、060402、060403。 　　1.4 阴性对照样品 　　取处方组成中除水杨酸甲酯以外的其余成分，按双灵油的生产工艺及供试品溶液的制备方法制备，即得。 　　2 方法与结果 　　 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱是以聚乙二醇（PEG）20 M为固定相，涂布质量浓度为10%的GC填充玻璃柱，柱长2 m；柱温为160 ℃，进样器温度为190 ℃，检测器温度为190 ℃；氮气压力、空气压力、氢气压力均为60 kPa；进样量为1 μL；检测器为FID检测器。在该色谱条件下，薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精及内标联苯5种成分可达基线分离， 理论 塔板数按水杨酸甲酯峰 计算 大于3 000。色谱图见图1。 　　A.溶剂（醋酸乙酯） B.对照品 C.阴性对照 D.供试品 　　图1 气相色谱图（略） 　　Fig.1 Gas chromatograms 　　2.2 标准曲线的绘制 　　 　　精密称取水杨酸甲酯5份(分别为0.025 1、0.125 3、0.250 5、1.252 6、2.505 2 g)置50 mL量瓶中，精密加入内标溶液(联苯醋酸乙酯溶液30.00 mg/mL)5 mL，加醋酸乙酯至刻度，得0.502、2.506、5.010、25.052、50.104 mg/mL的系列标准溶液。各精密量