三相转移催化合成1,2-乙二硫醇.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 ·l40 CHEMICAL 1NDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 20 1 0年第29卷第1期 三相转移催化合成1,2．乙二硫醇 邢军伟，章亚东，王振兴 (郑州大学化学T程学院，河南 郑州450001) 摘 要：制备出了一系列大孔聚苯乙烯一二乙烯苯(PS)接枝季铵盐，并以此为三相转移催化剂，用于催化由 1，2一 二溴乙烷和70％硫氢化钠为原料合成1，2一乙二硫醇的反应。考察了接枝叔胺种类、反应温度、催化剂用量、反应 物摩尔比、溶剂用量、硫氢化钠水溶液的pH值及浓度、催化剂研磨与否等因素对合成反应的影响，建立了适宜 的反应条件：以O．1 mol l，2一二溴乙烷计， (二溴乙烷)： (硫氢化钠)=1：2．2、PS接枝三乙胺季铵盐0．72、甲苯8．6 mL、70％硫氢化钠浓度 10 mol／L、采用4 mol／L氯化铵水溶液酸化硫氢化钠至pH=l2、反应温度75℃、反应时间 5．5 h。在此务件下1，2．二溴乙烷转化率99％以上，1，2一乙二硫醇的收率50％--55％。催化剂可循环使用5次。 关键词：1，2一乙二硫醇；70％硫氢化钠；1,2一二溴乙烷；三相相转移催化；合成 中图分类号：TQ 246 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2010)01—0140—06 Synthesis of 1,2--ethanedithiol with tri·-phase phase transfer catalysis method XING Junwei，ZHANGlad0ng，WANG Zhenxing (College ofChemical Engineering，Zhengzhou University，Zhengzhou 450001，Henan，China) Abstract：A series of macroporous polystyrene grafted with quarternary ammonium salts as tri—phase phase transfer catalysts were prepared for the synthesis of 1，2-ethanedithio1．Factors that influence the reaction were investigated including the type oftertiary amine，reaction temperature，amount ofcatalyst， molar ratio of 1，2-dibromoethane to sodium hydrosulfide，amount of solvent，pH value and concentration of aqueous solution of NariS，grinding catalyst or not etc．Proper reaction conditions were obtained based on 0．1mol 1，2-dibromoethane as nO，2一dibromoethane)： (NartS)=1：2．2，polysty rene grafted with triethylamine 0．7 g(containing quarternary ammonium salt 0．002mo1)，toluene 8．6 mL， pH value of NariS aqueous solution adjusted by NH4C1 to about