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微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

第39卷第6期 应 用 化 工 V01.39No.6 2010年 6月 ApphedChemicalIndustry Jun.2010 微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯 章爱华 ,罗莉萍 ,陈小原 ,尹红 ,陈志英 (1.吉首大学 化学化工学院,湖南 吉首 416000;2.湖南省吉首市第四中学,湖南 吉首 416000) 摘 要:在微波辐射下 ,以硫酸氢钠为催化剂 ,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸 物质的量比、催化剂用量 、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着 良好的 催化活性,在正辛醇用量0.1mol,n(正辛醇):(乙酸)=1:2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率 450W,辐射时间16min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。 关键词:乙酸辛酯 ;硫酸氢钠;微波合成;催化酯化 中图分类号:TQ655 文献标识码:A 文章编号:1671—3206(2010)06—0831—03 Catalyticsynthesisofoctylaceattewithoutsolventunder microwaveirradiation ZHANGAi—hua,LUOLi-ping,CHENXiao—yuan,YINHong,CHENZhi—ring (1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,JishouUniversity,Jishou416000,China; 2.TheFourthHighSchoolofJishou,Jishou416000,China) Abstract:Octylacetatewassynthesizedfrom aceticacidand —octanolusingsodium bisulfatemono— hydrateascatalystwithoutsolventundermicrowaveirradiation.Theeffectsofdifferentfactorssuchasmo- larratioofreactants,catalystdosage,microwaveirradiationpowerandmicrowaveirradiation timeonhte yieldofoctylacetatewerecarefully investigated.Theexperimentalresultsshowedhtatsodium bisuflate monohydrateexhibited excellently catalyticactivity.Th eoptimum reaction conditionswereas~Hows: 0.1mol —octanol,molarratioof凡-octanoltoaceticacid1:2.5,0.75% catalystbasedonhtetoatlmass ofthereactants,microwaveirradiationpower450W andradiationtime16min.Undertheseconditions, theyieldofoctylacetatewasupto91.2% .Th ecatalystcouldbereused. Keywords:octylacetate;sodium bisuflatemonohydrate;microwavesynhtesis;caatlyticesterification 乙酸辛酯俗称柑橘香精,为无色液体,主要用于 1 实验部分 配制花果香型香精,也可用作溶剂及 内增塑剂 ¨J。 1.1 试剂与仪器 合成乙酸辛酯传统的方法多采用浓硫酸作催化剂,

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