制药分离工程课程设计精选.doc

制药分离工程课程设计 一、设计基础 1、设计题目：夹带剂除水制备辛酸乙酯 2、设计背景：采用夹带剂除水方法改进常规酯化，降低生产成本 3、基本思路： （1）先设计夹带剂带水酯化方法 （2）同等条件下，不用夹带剂带水方法酯化 （3）比对两种实验结果，计算实际降低成本金额（元/吨） 二、设计过程(请依据下述题目要求逐步进行) 1、查阅文献总结（详细注明文章名称、刊物、作者、发表时间、卷……按照科技文献引用，总数不少于6篇；专利请注明专利号、作者、发表时间） 任越红，董金龙等TiSiW12O40 / TiO2 催化合成辛酸乙酯【J】化学工程师 2010.10（10）17~19 冯震恒，张忠诚 乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化【J】山东大学学报 2006.6（3）:155~158 张毓瑞，赵承卜 用固体酸H101催化辛酸醋化反应 【J】化学世界 张才芬，张友伟 杂多酸在辛酸醋化反应中的催化作用【J】1993（4）164~166 张丽红. 乙酸乙酯精制方法的研究.河北化工.2009.32(3). 白鹏.正己烷和乙酸乙酯间歇共沸精馏分离共沸剂的研究[J].石油化工.2006,35（1)：37. 《有机溶剂分析手册》化学工业出版社 附录一 刘幸平.物理化学[M].北京：中国中医药出版社，2004:103-136. 李淑芬，白鹏 制药分离工程 王志祥 制药化工原理 专利CN 101723828A 谷长安 2008.10.27 2、确定酯化条件 （1）原料的基本物理性质（注意查阅MSDS文件，外观、沸点、闪点、LD50） 辛酸MSDS： 辛酸 外观 无色油状液体或结晶，有不愉快的气味。 环己烷和水、乙醇形成的三元共沸物的沸点是62.1℃，与乙醇，水，辛酸的沸点低很多，降低分离的温度。环己烷的加入使原料液中的水全部转入三组分共沸物中。利用乙醇和环己烷的共沸物沸点与三组分沸点相差2.8℃，而且环己烷不溶于水，易溶于有机溶剂乙醇，形成的新共沸物是非均相的，直接分层有利于分离，减小共沸物回收的难度。形成的新的共沸物中夹带剂的含量较其他的夹带剂小，有利于减小共沸物用量，节省能耗。而其他的夹带剂，例如，四氯化碳因为夹带剂含量太高，甲基环己烷因为LD50太小，毒性太大而被放弃。 资料来源：《有机溶剂分析手册》化学工业出版社，附录Ι （3）投料量确定（需要参考文献支持。同时，按辛酸为一个当量，计算所有原料摩尔比） 辛酸：乙醇=1:1.3（摩尔比）； 催化剂用量为反应物料总质量的2.0%； 夹带剂用量为总进料量的18% 产物得率：47.97% （4）制备过程的确定（需要参考文献支持。温度、时间） 制备过程：将辛酸、乙醇按1:1.3的比例在配料罐中配料，加入催化剂浓硫酸、夹带剂环己烷进入精馏塔内，加热回流4~6小时。待反应一段时间后，蒸出未反应的乙醇和水，及其与环己烷的三沸点共沸物。利用乙醇和环己烷的共沸物沸点64.9，分离出水。然后中和催化剂浓硫酸。这时料液为辛酸乙酯，洗涤后减压蒸馏得产品。即可 反应温度：120~125℃ 反应时间：4~6小时 资料来源：专利CN 101723828A 乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化 冯震恒，张忠诚 （山东大学化学与化工学院） （5）制备产物杂质的可能性分析 可能存在的杂质有：辛酸、乙醇。 （6）杂质的去除，产物的分离方法： 用碳酸钠中和辛酸。利用溶剂水来溶解极易溶于水的乙醇，因为乙醇与水可以以任意比互溶/ （8）确定是否有原料可以套用，如何套用。（请针对两种不同制备方法加以说明，注：套用原料损耗以10%计算） 夹带剂可以套用 夹带剂环己烷的套用为：夹带剂，水，乙醇三组分共沸物从塔顶溜出，在分离器里分相，上层液富含环己烷回流进塔，下层液富含水和乙醇则收入水接受罐中，则回收使用了环己烷。 （9）两种方式生产成本计算（注：夹带剂带水方法较常规方法按收率提高20%计算） 以辛酸为当量，设辛酸投1吨，则 144 46 172 辛酸的摩尔量为6.94kmol 按照投料比1:1.3可得： 乙醇的摩尔量为9.03kmol，则乙醇投料量为0.4153吨 催化剂用量为总投料量的2﹪，则催化剂投料量为 （1+0.4153）*2﹪=0.02831吨 夹带剂用量为总投料量的18%，则夹带剂投料量为 （1+0.4153）*18﹪*10﹪=0.0254736吨 辛酸乙酯理论产量为1.1944吨，原始方法得率为47.97%，优化方法得率提高20%，则原始方法1吨辛酸产得0.572975吨，改进后方法产得0.81183吨。 常