氨氮 电极法.pdf

HZHJSZ00136 水质 氨氮的测定 电极法 HZ-HJ-SZ-0136 水质 氨氮的测定 电极法 (试行) 1 范围 本方法可用于测定饮用水 地面水 生活污水及工业废水中氨氮的含量 色度和浊度对 测定没有影响 水样不必进行预蒸馏 标准溶液和水样的温度应相同 含有溶解物质的总浓 度也要大致相同 挥发性胺产生正干扰 汞和银因同氨络合力强而有干扰 高浓度溶解离子影响测定 方法的最低检出浓度为0.03mg/L 氨氮 测定上限为1400mg/L 氨氮 2 原理 氨气敏电极为一复合电极 以pH 玻璃电极为指示电极 银-氯化银电极为参比电极 此 电极对置于盛有0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中 管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏 水半渗透薄膜 使内电解液与外部试液隔开 半透膜与 pH 玻璃电极间有一层很薄的膜 当 水样中加入强碱溶液将pH 提高到11 以上 使铵盐转化为氨 生成的氨由于扩散作用通过半 透膜(水和其他离子则不能通过) 使氯化按电解质波膜层内NH4 = NH3 H 反应向左移动 引起氢离子浓度改变 由pH 玻璃电极测得其变化 在恒定的离子强度下 测得的电动势与 水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系 由此 可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量 3 试剂 所有试剂均用无氨水配制 3.1 铵标准贮备液 C 1.00mg/mL 称取3.819 氯化铵(NH Cl 在100~105 干燥2h) 溶 N 4 于水中 移入1000mL 容量瓶中 稀释至刻度 3.2 100 10 1.0 0.1mg/L 的铵标准使用液 参照3.1 配制或用铵标准贮备液稀释配制 3.3 电极内充液 0.1mol/L 氯化铵溶液 3.4 氢氧化钠(5mol/L)-Na -EDTA(0.5mol/L)混合溶液 贮于聚乙烯瓶中 2 4 仪器 4.1 离子活度计或带扩展毫伏的pH 计 4.2 氨气敏电极 4.3 电磁搅拌器 5 操作步骤 5.1 仪器和电极的准备 按使用说明书进行 调试仪器 5.2 校准曲线的绘制 吸取10.00mL 浓度为 0.1 1.0 10 100 1000mg/L 的铵标准溶液于25mL 小烧杯中 浸入电极后加入1.0mL 氢氧化钠–Na –EDTA 溶液 在搅拌下 读取稳定的电位值 在1min 内 2 变化不超过1mV 时 即可读取 在半对数坐标线上绘制E-logc 的校准曲线 5.3 水样的测定 吸取10.00mL 水样 以下步骤与校准曲线绘制相同 由测得的电位值 在校准曲线上直 接查得水样中的氨氮含量(mg/L) 6 精密度与准确度 七个实验室分析含 14.5mg/L 氨氮的统一分发的加标地面水 实验室内相对标准偏差为 2.0 实验室间总相对标准偏差为5.2% 相对误差为- 1.4% 注意事项 (1) 绘制校准曲线时 可以根据水样中氨氮含量 自行取舍三或四个标准点 (2) 实验过程中 应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升 影响电位值的测定 1 (3) 当水样酸性较大时 应先用碱液调至中性后 再加离子强度调节液进行测定 (4) 水样不要加氯化汞保存 (5) 搅拌速度应适当 不使形成涡流 避免在电极处产生气泡 (6) 水样中盐类含量过高时 将影响测定结果 必要时 应在标准溶液中加入相同量的盐类 以消除 误差 7 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 259~260 中国环境科学出版社 北京 1997 2