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化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2014年第 O1期 文章编号：1002—1124(2014)01—0058—03 工 程 师 可膨胀石墨催化合成柠檬酸三丁酯 国 她 王 勤 ，臧晓峰 (1．常州夏青化工有限公司，江苏 常州 213101；2．吉林省通化市东昌区环境监察支队，吉林 通化 134001) 摘 要：以可膨胀石墨为催化剂，柠檬酸和正丁醇为原料 ，催化合成柠檬酸三丁酯。考察了酸醇摩尔比、 催化剂用量和反应时间等因素对柠檬酸酯化率的影响。最佳反应条件为：柠檬酸 38．5g(O．2mo1)，n( )：n (T醇严1：4．5，催化剂 1．0g，反应时间4．5h，柠檬酸的酯化率达到99．3％。且催化剂可连续使用6次，催化活性 无明显降低。 关键词：柠檬酸酯；可膨胀石墨；催化；合成 中图分类号：TQ414 文献标识码：A Synthesisoftributylcitratecatalyzedbyexpandablegraphite WANGQin，ZANGXiao—fens (1．ChangzhouXiaqingChemicalCo．Ltd．，Changzhou213101，China；2．EnvironmentalMonitoringofTonghua，JilinCity， DetachmentJilin，Tonghua134001，China) Abstract：Expandablegraphitewasusedasaheterogeneouscatalystforsynthesisoftribytylcitratefrom citric acidandn—butano1．Theeffectsofdosageofcatalyst．ratioofthereactantsandreactiontimewereinvestigated．The optimalreactionconditionwasasfollows：citricacid38．5g，molarratioofcitricacidton—butalwas1：4．5，quantity ofcatalystwas1．0g．reactiontime4．5h．resultedinfinalconversionof99-3％．Thecatalystcouldbeused6times andthecatalyticabilitydidntreduce． Keywords：tributylcitrate；expandablegraphite；catalysis；synthesis 邻苯二甲酸酯是塑料最常用的增塑剂，具有诱 催化该反应具有反应时间短，产品酯化率高 ，催化 发致癌作用 ，目前已受到严格控制 ，并淘汰其在食 剂和回收套用等优点，因此，是一种具有实际应用 品包装材料、医药器具和儿童玩具中的使用。柠檬 前景的催化剂。 酸三丁酯是一种 良好的无毒增塑剂 ，具有相容性 好、增塑效率高、无毒、耐光性、耐水性 、耐寒性、不 1 实验部分 易挥发等优点，成为替代邻苯二甲酸酯类的首选绿 色环保产品…。此外柠檬酸三丁酯具有 良好的乳化、 1．1 主要试剂与仪器 润湿、增溶及分散能力，可以作为表面活性剂而广 柠檬酸、正丁醇、浓H2SO、浓 HNO3、KMnO，以 泛应用于食品、纺织、洗涤剂、化妆品等行业[2,3]。 上均为分析纯 ，上海国药集团生产；鳞片状石墨(保 柠檬酸三丁酯通常是由柠檬酸在酸性催化剂 定艾可森碳素制品有限公司)。 作用下与丁醇发生酯化反应而制备。传统方法以浓