超音速气流粉碎下NiO纳米棒的低温固相制备.pdfVIP

第27卷 第4期 应 用 化 学 V01．27No．4 2010年 4月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMlSTRY Apr．2010 超音速气流粉碎下NiO纳米棒的低温固相制备 刘 兰 聂福德 曾贵玉 谯志强 (中国工程物理研究院化工材料研究所 绵阳621900) 摘 要 采用超音速气流粉碎技术低温固相合成NiO纳米颗粒前驱体，并通过在650～900℃下，NaC1熔盐 介质中对前驱体进行焙烧，制备得到NiO纳米棒。采用XRD、SEM、TEM测试技术对 NiO前驱体、NiO纳米棒 的结构和形貌进行了表征。结果表明，前驱体为直径约25nm球形颗粒，随着焙烧温度升高，逐渐生成直径为 300nm，长度约十几微米的纳米棒。反应过程中熔盐介质是纳米颗粒前驱体生长的关键因素。 关键词 超音速气流粉碎 ，NiO纳米棒，低温固相，熔盐介质 中图分类号：O611．4 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2010)04-0454-04 D0I：10．3724／SP．J．1095．2010．90328 ， 纳米材料是当前材料科学研究领域的活跃领域之一，而一维纳米结构材料以其独特的光、电、磁、力 学性能，具有广阔的应用前景。目前，文献 ¨．2报道制备一维纳米结构材料的方法如：气一液一固生长机 制、激光烧蚀法、水热合成法、模板法等，这些方法大多存在反应条件苛刻、工艺复杂、制备时间长等不 足。本文采用超音速气流粉碎技术低温固相合成 NiO纳米颗粒前驱体，在NaC1熔盐介质中，650～ 900℃下对前驱体进行焙烧，随着温度逐渐升高，前驱体纳米颗粒生长形成 NiO纳米棒，该方法环保、工 艺简单、反应条件易于控制。此外，在低温固相合成前驱体时引入超音速气流粉碎技术，产量较高，克服 了传统低温固相合成研磨法不易实现工业化的缺点，对纳米NiO一维材料的研究提供了依据。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 NiCI2-6H2O，NaOH，NaC1，MPG400，乙醇，以上试剂均为分析醇，去离子水。CP-200型超音速超微气 流粉碎仪(中国空气动力研究与发展中心高速所)；CWFI2B型马福炉 (英国earbolite公司)；H一1650型 高速台式离 机；D8Advance型x射线粉末衍射仪 (德国布鲁克公司)，cu靶 Ka为辐射源，A= 0．15418nm，40kV；LEO440型扫描电子显微镜(英国莱卡剑桥 LTD公司)；$4800型场发射扫描电子显 微镜(日本 日立公司)；H-600型透射 电子显微镜(日本 日立公司)，乙醇超声分散后在铜网上制样，加速 电．压 100kV。 1．2 NiO前驱体制备 将总质量 1kg的NiC1·6H2O和NaOH， 按摩尔比1：2混合后分批加入超音速气流粉 Feeding 碎机进料 口，在粉碎腔中，高速气流 (经过冷 冻干燥后)卷带着反应物颗粒混合并相互碰 l 撞 ，使反应物细化的同时发生低温固相反应 。 g 实验开始5min后在出料 口得到浅绿色粗产 !：!竺：!：竺： ， 物。将反应30min得到的初产物经去离子水 图1 超音速气流固相反应法制备超细 NiO工作原理图 洗涤 3次后离心分离，60℃干燥 3h后得淡 Fig．1 Schemeforpreparingultra_fineNiOparticlesbyasolidstate 绿色粉末，即NiO前驱体，记做样品 ，产率 reactionmethodatlow temperatureunderallultrasonicairflow 81．2％ 1．Feedinlet；2．Grindingcavity；3．Gra