2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征.pdfVIP

第 24 卷第 1 期 精细石油化工 SPECIALITY PETROCHEMICALS 23 2007 年 1 月 2 ， 5-二是基对苯二甲酸的合成及表征 漆琳 沈玉堂 殷恒泼赞 稳学林 姜廷)1匮 陆患红 (江苏大学化学化工学院，江苏镇江 212013) 摘要z 采用溶剂法以对苯二酸和氢氧化铸为原料，在高压二氧化碳条件下合成了乙二二瓷基对苯二甲霞，考 察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化御用量对收率的影响，用高效液相法分析了产物的纯度，用元素分析、 FT-IR ,l H NMR 和13CNMR 方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烧为溶剂，反应温度 220 .C , m (对苯二酸) : m (KOH) =2.75 : 7 ，反应压力 1 1. 5 MPa，搅拌速率 400 r/min. 反应时间 4 h。在此条件下，2. 5-二瓷基对苯二甲酸的收率为 76.52% • 关键词 :2 ， 5-二瓷基对苯二甲酸合成表征洛剂法 中图分类号:TQ225.15 文献标识码:A 2 ， 5-二楚基对苯二甲酸是重要的有机合成中 X-5 型显微熔点现i 定仪〈温度计未校正)，北 京泰克仪器有眼公司;Varían Prostar 高效液相 i哥体，可用于生产着色荆和荧光物庚，也是制造榕 色谱仪，美国 Varían 公司; EA1112 型元素分析 解度高的有机发光聚合物的重要中间掉。另外， 它与对苯二酸的提合物可与乙二醇反应，用于生 仪， Thermo Finnigan ltalia SP A 公司; Nícolet Nexus 470 型 FT-IR 光谱技(KBr 压片法) ，美国 产线型聚蘸或具有纤维、成E要性璋的共聚 多醒[1叫。 燕电公司;DRX 500 型核磁共撮仪，瑞士 Bruker 公司。 2 ， 5-二是基对苯二甲酸的合成反应属于 Kol­ 1. 2 合成方法 be-Schmitt 反应，首先对苯二酷与氢氧化挥或碳 在 0.5 L 高压反应釜中加入 13. 75 g 对苯二 酸挥反应生铸盐，然后再与二氧化碳发生亲电取 酷及一定量的氢氧化挥(参考文献口，2] 确定对苯 代丽在芳环上引人援基，最后经酸化丽成。反应 二酷与捍离子的摩尔比为 1 : 5) 、碳酸押、蓓茹。 1万程如下2 逼人CO CO 置换反应釜中的空气，继摸通人 至 2 z 日乓:-OH 卫生叫:-OK~ 220 .C