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磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
第30卷第5期 江西师范大学学报(自然科学版) V01．30No．5
2006年9月 J0uRNAL0FJnNGⅪNORMAI．IJNn砸RSⅡ．Y(NATURALSCIENCE) Sep．2006
文章编号：1000．5862(2006)05．0453．03
磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
许招会8， 刘显亮b， 张世金8， 廖维林a
(江西师范大学，a．化学化工学院．b．学报杂志社，江西南昌330027)
摘要：以自制的磷钨酸铈为催化剂，通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛，并探讨了其
催化活性，研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响．实验
结果表明：合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为：苯甲醛0．1-·“，凡(苯甲醛)／n(乙二醇)=1．0／
1．7，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，甲苯为带水剂，反应时间2．0h．上述条件下，苯甲醛乙二醇
缩醛的产率可达79．5％．
关键词：苯甲醛乙二醇缩醛；磷钨酸铈；合成；缩醛反应
中图分类号：o625．4 文献标识码：A
苯甲醛乙二醇缩醛(又称苯基一1，3．二氧杂环戊烷)是一种重要的有机缩醛类化工产品，已广泛用作特殊
的反应溶剂、有机合成的羰基保护基团、香料及有机合成中间体…．传统工艺一般采用无机酸如硫酸作催化
剂合成苯甲醛乙二醇缩醛【2J，长期未解决环保方面的难题．近年来，用杂多酸取代硫酸已取得了较明显的进
展，并受到广泛重视b刮，由于其负载型杂多酸催化剂的活性组分易脱落，严重影响催化剂的重复使用及再
生．本文利用杂多酸与稀土路易斯酸盐制备了磷钨酸铈催化剂，通过苯甲醛乙二醇缩醛的催化合成研究了
1实验部分
1．1 试剂及仪器
都试剂厂)．
Elmer
蕊H．J阿贝折光仪；红外光谱仪(Perkin
品用液膜法，双光路扫描；气相色谱仪(GC．14B，岛津)．
1．2磷钨酸铈催化剂的制备[7]取一定量的磷钨酸(冈m)，加入一定水和乙醇使其溶解，形成澄清透明溶应120rnin后，常压蒸馏除去醇
液．于60～80℃降至室温，结晶并成化，经过滤，制得cePwl2040·nH20．将于150℃干燥2．0，水分部和h后的固体试样在
煅烧3．0h，即得CePWl20柏催化剂样品．1．3产品色
2．3，71一V0，相定固，柱充填件条试测谱
nⅡn×16m；fcoLT=100℃，￡INⅡ=150
；℃08测试方法：面1=肼D‘积归一法．，C1．4催化合q 成苯甲醛乙二醇缩醛的方法及产品分析在装有温度计、电动搅拌器、分水器和回流冷凝器的
100mL三颈
烧瓶中依次加入计量的苯甲醛、乙二醇、催化剂和甲苯，开动搅拌加热至回流温度，回流至几乎没有水珠分出
饱和食盐水洗涤用液滤，滤过中斗漏氏布入加起一层机有的中液应反将，层水的中器水分出放，却冷．止为
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