不同激发方式对能量色散X射线荧光法测铀的影响.pdfVIP

第36卷，第3期 光谱学与光谱分析 V01．36，No．3，pp838—841 2 016年3月 and March，2016 SpectralAnalysis Spectroscopy 不同激发方式对能量色散X射线荧光法测铀的影响 熊 超1’2，葛良全h，刘端3，张庆贤1，谷懿1，罗耀耀1，赵剑锟1 1．地学核技术NJII省重点实验室，成都理工大学，四川成都610059 2．江西省核工业地质局测试研究中心，江西南昌330002 3．绵阳市辐射环境监测站，四川绵用621000 摘要针对能量色散X射线荧光法测铀过程中存在自激发效应对测量结果产生干扰的问题及以往测铀仅 使用放射性同位素源作为激发源的测量限制，利用微型X射线对铀矿样品进行自激发效应测量，并分别将 ”9Cd，2“Am，微型x光管三种不同激发源测量铀矿样品的结果进行比较分析。结果表明，自激发效应产生 的特征X射线峰面积计数仅为有源条件的0．01％以下，属统计涨落范畴，对测量结果的干扰可忽略不计； 109Cd源由于其特征射线能量22．11和24．95keV均在L吸收限能量21．75keV附近，激发光电截面最高， 相应的荧光产额也高，故”9Cd源相比于241Am源对铀元素的激发效率更高；241Am源测量误差明显大于1” Cd源的测量误差，原因是铀的L系能量特征峰与241Am源特征射线26．35keV的散射峰能量区叠加，造成 实测谱线本底偏高；X光管作激发源的铀矿样品中铀含量与化学分析结果之间的误差在10％以内，仅为同 位素源激发X射线荧光分析误差的一半，且X光管激发谱峰面积计数值明显大于源激发条件下的峰面积计 数，说明X光管作激发源的测铀质量优于源激发模式。 关键词激发源；能量色散X荧光法；自激发效应；微型X光管 中图分类号：0657．34文献标识码：A 好的应用效果[2{]。但如铀等原子序数较大的放射性元素， 引 言 使用此方法测量的相关研究报道较少，且仅限放射性同位素 源作为激发源[4]。而微型X光管应用于x荧光测量也多以 铀矿作为核燃料中铀的主要来源，已成为各国重要的矿 金属元素为主[引。此次采用109CA，241Am，微型X光管三种 产储备资源。我国自建国后开展的放射性找矿勘探工作持续 不同激发方式对已知含量的铀矿样品进行能量色散x荧光 至今，而岩矿中铀的定量分析便成为铀矿地质勘探的重要组 测量睁81，通过自激发效应实验、不同激发源测量铀样品对 成部分。岩矿样品中铀元素的测定当下主要依赖于实验室内 比，对能量色散X荧光测铀技术的可行性加以验证。 大型分析仪器完成，目前实验室常用的铀测量方法有激光 (紫外)荧光法、电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupled l实验部分 Inass plasma spectrometry)法、磷酸三丁酯(tributylphos— phate)萃淋树脂色层分离正2一(5一溴一2一吡啶偶氮)一5一二乙氨基1．1器材 酚(5一Br-PADAP)分光光度法、中子活化法等，上述列举的 测量仪器：成都理工大学自主研发的IE73-2000P型激发 几种分析方法均需要在实验室内完成，对检测环境有较为严 格的要求，且分析周期长，成本较高，易受到量程、检出限 种x荧光仪探测器均采用电制冷Si-PIN半导体探测器，对 和样品前处理的制约。 能量为5．9keV的X射线FWHM分辨能力为180eV。