混合氯化稀土溶液萃取过程中不溶物探究.doc

混合氯化稀土溶液萃取过程中不溶物探究 　　【摘 要】萃取法是湿法冶金稀土生产加工的主要分离方法，但是在萃取分离过程中，乳化产生不溶物是不可避免的，严重影响了水和有机物的完全分离，并且还会造成大量有机物和稀土资源浪费，无法实现稀土生产加工效益的最大化，该行业也对这种现象做出了很多研究。论文对萃取分离乳化产生的不溶物进行了预处理，同时采用X荧光光谱法对不溶物的成分进行了分析 【Abstract】The extraction method is the main production and processing of rare earth hydrometallurgy separation method， but in the extraction process， the emulsion produced insoluble is inevitable， seriously affecting the complete separation of water and organic matter， and it will cause a large amount of organic matter and rare earth waste of resources， maximize the processing efficiency of rare earth production was implemented， the industry also made a lot of research on this phenomenon. Based on the extraction and separation of emulsion produced insoluble by pretreatment， while the insoluble components were analyzed by X fluorescence spectrometry. 【关键词】稀土分离；乳化；不溶物 【Keywords】rare earth separation； emulsification； insolubles 【中图分类号】TF845 【文献标志码】A 【文章编号】1673-1069（2017）03-0194-02 1 引言 稀土萃取分离的理想状态是所得物质只有水和有机物，然后利用有机物不溶于水的特性，实现两者的完全分离。但是，因为稀土原料中存在难溶性固体物质，便会对稀土萃取分离造成较大的影响，进而导致乳化产生不溶物，不仅会降低水和有机物分离的彻底性，乳化物中还会夹杂部分有机物及稀土，造成了资源的浪费，如何实现对乳化物的科学处理，将有机物和稀土进行全部回收，是当前稀土萃取分离生产加工过程中必须解决的问题，论文主要针对不溶物的成分进行探讨研究[1] 2 工艺流程 稀土矿转型混合氯化稀土溶液，经过除硫酸根后，调配成pH为1.5～2，进入萃取分离生产线，在P507-HCl-RECl3体系中，进行含稀土元素的溶液分组。图1所示是混合氯化稀土溶液进行轻稀土萃取分离工艺流程。该生产线在进料级附近乳化产生不溶物，产生的不溶物成分复杂，长期积累，堆积在萃取器澄清室，造成水相流通受阻，严重时会导致停产，每季度就需要清理一次不溶物，造成人工、生产成本增加[2-5] 3 实验 3.1 实验仪器及试剂 3.1.1 主要实验试剂 3.1.2 主要仪器 3.2 实验分析方法 ①混合溶液中稀土的浓度用标准EDTA溶液滴定； ②有机相中负载稀土浓度进行预处理，用配制好的6 mol/L的盐酸在分液漏斗中按照1：1相比进行反萃，反萃后的溶液用EDTA标准溶液滴定； ③采用ICP光谱仪分析检测溶液中各稀土元素含量； ④采用X荧光光谱法测定不溶物渣的成分 3.3 不溶物的提取 打开萃取分离槽萃取段进料级及前后萃取器盖板，取出部分夹带有水相的不溶物，首先使用多层丙纶毯过滤，取下固体不溶物渣晾干备用，过滤后的水相溶液回收至原来萃取系统 3.4 不溶物的预处理及分析 用不锈钢勺取出部分经过滤后的不溶物固体渣，称量500g不溶物加入5000ml烧杯中，再加入500ml煤油和500 ml纯水，搅拌60min，停止搅拌，使用抽滤器过滤，过滤后的固体渣再用煤油纯水淋洗一遍，尽可能多地将夹带的有机相及水相洗涤出来，可以将对固体不溶物的组成成分的影响降到最低。过滤后的固体渣再用酒精洗涤一次，在100℃下用马弗炉烘干，采用X荧光光谱法测定其组分含量。再取500g不溶物在100℃下，用马弗炉烘干至重量不再变化，测定其易挥发物（主要是水分及少量煤油）含量。根据各项测定结果对