3种经典工艺生产的金银花提取物中糖类成分含量比较论文.docVIP

　　3种经典工艺生产的金银花提取物中糖类成分含量比较论文 .freeline the contents of fructose, glucose, sucrose and total saccharide in honeysuckle extracts ethods, to provide scientific data for producing and controlling of those patent medicines containing honeysuckle extract. Methods Three classical extract methods ethod ining the contents of fructose, glucose, sucrose,.freeletric determination method ining the contents of total saccharide. Results The contents of fructose in three honeysuckle extracts ined except chlorogenic acids, and 19%～27% of ponents in the extracts m×250 mm, 5 μm)；流动相：乙腈-水(78∶22)；流速：1 mL/min；柱温：30 ℃；ELSD检测器氮气流速2.2 L/min,漂移管温度85 ℃。 2.1.2 供试品溶液的制备 取金银花提取物A、B、C细粉300 mg(3种提取物样品的制备方法见文献4),精密称定,分别置50 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,超声(600 in, 0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,备用。 2.1.3 线性关系考察 分别精密称取果糖、葡萄糖和蔗糖适量,加70%乙醇制成每1 mL含果糖1.484 mg、葡萄糖1.456 mg和蔗糖2.648 mg的混合对照品溶液。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,置10 mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,制成系列混合对照品溶液。按上述色谱条件分别进样10 μL,以进样量的自然对数(ln m)为横坐标,峰面积的自然对数(ln A)为纵坐标,计算,得果糖的回归方程为：ln A＝1.308 6·ln m＋7.946 4,r＝0.999 6,线性范围为0.728～7.280 μg；葡萄糖的回归方程为：ln A＝1.277 1·ln m＋7.979 3,r＝0.999 6,线性范围为0.742～7.420 μg；蔗糖的回归方程为：ln A＝1.257 7·ln m＋7.982 6,r＝0.999 9,线性范围为1.324～13.420 μg。 2.1.4 系统适应性 在上述色谱条件下测定,结果表明,理论塔板数以果糖峰计算为12 745,以葡萄糖峰计算为5 578,以蔗糖峰计算为13 425(见图1)。 2.1.5 精密度试验 取果糖、葡萄糖和蔗糖质量浓度分别为0.296 8、0.291 2和0.794 4 mg/mL的混合对照品溶液,连续进样5次,每次10 μL,以果糖、葡萄糖和蔗糖的峰面积计算进样精密度,RSD分别为1.62%、1.59%和1.50%。 2.1.6 重复性试验 取提取物C,按供试品溶液制备方法制备5份供试液,依法测定,计算,得果糖平均含量为4.74%(RSD＝1.43%),葡萄糖平均含量为4.21%(RSD＝1.52%),蔗糖平均含量为14.47%(RSD＝1.49%)。 2.1.7 稳定性试验 取同一份供试品溶液,每隔2 h进样测定,结果5次测定的果糖、葡萄糖和蔗糖的峰面积基本不变,RSD分别为1.03%、1.12%、1.46%,表明供试品溶液在8 h内稳定。 2.1.8 加样回收率试验 取已测定含量的提取物C细粉150 mg,5份,精密称定,分别置50 mL量瓶中,精密加入果糖、葡萄糖和蔗糖质量浓度分别为0.296 8、0.291 2和0.794 4 mg/mL的混合对照品溶液25 mL,再加70%乙醇至刻度,超声(600 in,0.45 μm微孔滤膜滤过,依法测定,计算回收率,结果见表1～表3。表1 果糖加样回收率试验结果(略) 表2 葡萄糖加样回收率试验结果(略)表3 蔗糖加样回收率试验结果(略) 2.1.9 样品测定 取上述3种金银花提取物,按“2.1.2”项下操作制备供试品溶液,各3份,按上述色谱条件测定果糖、葡萄糖、蔗糖的含量,结果见表4。表4 样品含量测定结果(略) 2.2 总糖含量测定 2.2.1 供试品溶液的制备 取金银花提取物细粉100 mg,精密称定,置50 mL量瓶中,加水至刻度,超声处理10 min,取出