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　　HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质论文 【关键词】 高效液相色谱法；盐酸度洛西汀；含量；有关物质 ［摘要］ 目的：建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质。方法：采用ODS2C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈甲醇（3∶2∶2），流速为1.0 mL/min，检测波长为290 nm。结果：在9.0～45.0 μg/mL范围内，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0.9999；回收率100.2%（RSD=0.75%，n=9）.freelL。结论：该法准确、简便、灵敏，可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质检查。 ［关键词］ 高效液相色谱法；盐酸度洛西汀；含量；有关物质 Determination of contents of duloxetine hydrochloride and its related substances aceupical CO. LTD, Chongqing 400061, China) ［Abstract］ Objective:To establish an HPLC method to detemine duloxetine hydrochloride and its related substances. Methods: A Diamonsil ODS2C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm) obile phase of 0.025 mol/L potassium dihydrogen phosphateacetonitrilemethol (3∶2∶2) at the detection . The floL/min. Results: The calibration curve L, r=0.9999. The average recovery inimum detection amount of duloxetine hydrochloride ethod is accurate, simple and sensitive, and it can be used for the assay or related substances control of duloxetine hydrochloride. ［Key onsil ODS2C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈甲醇（3∶2∶2）；流速：1.0 mL/min；检测波长：290 nm；进样量：20 μL。在此色谱条件下，空白辅料对测定无干扰，盐酸度洛西汀色谱峰的理论塔板数为4 534，主峰的保留时间约为8 min，见图1。 图1 盐酸度洛西汀色谱图 略 2.2 标准曲线取盐酸度洛西汀对照品45.0 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取该溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL置100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成系列溶液。在上述色谱条件下，精密量取以上溶液各20 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积A对浓度C进行线性回归，回归方程为：A=49432.5C+1951.81，r=0.9999（n=6）。结果表明盐酸度洛西汀浓度在9.0～45 μg/mL范围内线性关系良好，在信噪比S/N=3时，最低检测限为4 ng。 2.3 稳定性试验取含量测定项下的同一份供试品溶液，在上述色谱条件下，室温下放置0、2、4、8、16、24 h后测定峰面积，结果显示供试品溶液的峰面积基本一致（RSD=0.21%），说明溶液在室温下24 h内稳定。 2.4 精密度试验取含量测定项下的同一份供试品溶液，在上述色谱条件下自动连续进样6次，结果峰面积RSD=0.32%。 2.5 峰纯度检测取盐酸度洛西汀胶囊样品测定项下的供试品溶液，用SPDM10Avp二极管阵列检测器对主峰的起点、顶点和终点进行峰纯度检测，结果主峰的纯度因子为1.0000，表明胶囊中的辅料和杂质对盐酸度洛西汀的含量测定无干扰。 2.6 回收率试验按处方标示量的80%、100%和120%进行回收试验。分别取盐酸度洛西汀对照品约24、30、36 mg，精密称定后置100 mL容量瓶中，按处方量加入空白辅料，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取10 mL置100 mL容量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，照样品测定项下的方法，依法测定，结果平均回收率100.2%（RSD=0.75%，n=9）。 2.7 样品测定精密称取盐酸度洛西汀30 mg，加流动相溶解并定量稀释制成30 μg/mL的溶液，作为供试品溶液（1）。取盐酸度洛西汀胶囊10粒，精