一种快速测定小麦中硫酰氟残留量的方法.pdfVIP

·34 · 粮 食 储 藏 2009(3) 业 业 业 ；谷物化学与品质分析l 齐 禾 芥 带 带 带 习 恭 恭 铆s 乔 ：舜s习 一 种快速测定小麦中硫酰氟残留量的方法 严晓平 吴 芳 王 强 张 娟 周 浩 许胜伟 (国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所 610031) 杨 自力 蒋天科 陈秀英 (重庆铜梁国家粮食储备库 402560) 宫 庆 (中央储备粮文登直属库 264423) 摘 要 初步建立了用气相色谱法测定小麦粉中残留的微量硫酰氟的方法。色谱条件： 色谱柱为Porapak色谱柱，检测器为ECD检测器。在Porapak色谱柱上硫酰氟能较好地与空 气组分分离。硫酰氟含量在 0．001～1．0mg／L时，其含量与其峰面积呈现 良好的线性关系 (r—O．9994)；小麦粉中硫酰氟含量为2．5×1O叫。时，回收率为 90．O ，相对标准偏差为 2． 48 ；含量为2．5×10 时，回收率为 101．2 ，相对标准偏差为 1．65 ；在小麦粉中对硫酰氟 的检出限(S／N=3)低于 10 ，定量限(s／N_--10)低于 10 。，能满足硫酰氟残留量0．05rag／ kg(5×lO )的检测要求。该法操作简便、快速，准确性高，重复性好。 关键词 快速测定 硫酰氟 残留量 小麦 硫酰氟(SQF2)是一种广谱熏蒸剂，具有渗透力 而对硫酰氟的残留限值没有规定。目前有关食品 强，解析快，对金属、棉织品、毛类、皮革、塑料等无腐 (含粮食)中氟的测定，主要检测的是氟离子 ，有关 蚀、无色泽影响等优点，是 目前国际储藏物熏蒸处理 熏蒸剂硫酰氟分子在粮食中残留量的研究，国内仅 中常用的药剂之一[1]。在 2004年 1月23日已获准 见翟进文等 的报道。本文参照翟进文等 的方法 美国环保署联邦农药注册，可用于食品加工处理设施 并加以改进 ，利用气相色谱，测定小麦在被硫酰氟熏 (例如，宠物食品厂、面包房、食品加工厂、面粉加工厂 蒸后，硫酰氟的残留量。该方法操作简单、分析时间 和仓库货栈等)仓库结构的熏蒸，虫害和鼠害等有害 短，测定结果准确度高、精密度好，可实现硫酰氟分 生物的防治。可熏蒸的农产品有小麦、玉米、稻谷的 子在粮食中残留的快速、准确检测。 原粮及其加工品和副产品，大麦、高粱、燕麦、粟等杂 粮，棒子、核桃、葡萄干、花生、无花果等 14种干果和 1 材料与方法 坚果等食品[2]。随着 《蒙特利尔议定书》中淘汰甲基 溴计划的开展，硫酰氟的应用前景将更加广泛。 1-1 材料 但是，粮食中残留的熏蒸剂对人体有一定的毒 小麦，成都粮食储藏科学研究所提供的河南产 害作用，需对其含量进行限定，根据美国环保局发布 的优质小麦，水分 12．1 ，碾磨成全麦粉备用。 的于2005年7月 15日生效的 “硫酰氟在食品中的 1．2 方法 残留极限值”的规定，收获后的大米、面粉中，氟的残 1．2．1 原理 硫酰氟在酸性介质中稳定。当气、液 留极限值是 45mg／kg，硫酰氟的残留限值是0．05