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第 38卷 影响无水乙醇提取法谷物脂肪酸测定值的几个操作因素 ·55 · 妇 盥 ；问题探讨}： 带 举 芥 带 带 举 影响无水乙醇提取法谷物 恩旨肪酸测定值的几个操作因素 刘光亚 (广东省技术监督粮油产品质量监督检验站 510050) 由于粮食在储藏过程中，游离脂肪酸的含量不 耗掉小部分氢氧化钾标准液。这样，滴定时间过长， 断增加，最终使得粮食的食用品质下降。准确测定 二氧化碳耗掉的氢氧化钾标准液会增大。标准滴定 谷物脂肪酸值含量，了解粮食游离脂肪酸含量的情 液的浓度偏低会相对延长滴定时间，二氧化碳耗掉 况，掌握储藏粮食的品质变化，是做好粮食仓储推陈 氢氧化钾标准液的量就会相对增多，整个滴定过程 储新工作的基本要求。虽然谷物脂肪酸值是由谷物 所需的氢氧化钾标准液体积增加，导致测定值偏高。 固有品质决定的，但测定过程中的一些操作因素，会 2 制备试样的称取量对测定值的影响 影响谷物脂肪酸测定值的准确性，了解这些因素对 测定值准确性的影响，对评价谷物脂肪酸值的测定 标准要求称取制备试样约 10g(精确到 0．01 结果或谷物品质变化都有一定的实践意义。 g)，因此，称取制备试样多一点或少一点同样是允许 本文就 目前的 《谷物储藏品质判定规则》GB／ 的，但是，过多或过少称取制备试样对测定值亦有影 T20569~20571—2006中的谷物脂肪酸值检测方 响。 法，浅谈影响无水乙醇提取法测定谷物脂肪酸值结 2．1 制备试样的称取量明显偏高时的影响 果准确性的几个操作因素。 由于提取液的用量是一定的，所以称取样品的 1 氢氧化钾标准液浓度对测定值的 量越大，样品的脂肪酸浸出量就相对减少，并且由于 提取液中脂肪酸含量相对增多，滴定过程中反应产 影响 生的钾皂相对增多，钾皂是强碱弱酸盐，水解使溶液 氢氧化钾一95％乙醇 (KOH)标准滴定液的浓 呈碱性，多的钾皂在溶液中产生的OH一就多，会导 度C，标准要求为0．01mol／I，实际配制时，允许浓 致滴定终点过早出现，标准滴淀液用量就相对减少， 度偏离一点，但如果浓度明显偏离0．01mol／I，就 因此测定值偏低。同时，量多的制备试样，提取物中 会影响测定值的大小，往往导致测定结果偏高。 含有不溶于水的醇溶性蛋 白也相对增多，使得滴定 1．1 标准滴定液的浓度偏高 体系更浑浊，滴定终点更不易确定，更容易造成误 当浓度偏高时，滴定时系统的酸碱度变化速率 差 。 太大，终点不易掌握，临近终点时，半滴标准滴定液 2．2 制备试样的称取量明显偏低时的影响 极有可能会造成过量，往往导致测定值偏高。 当样品的量少时，样品的脂肪酸浸出量就相对 1．2 标准滴定液的浓度偏低 增多，并且由于提取液中脂肪酸含量相对少，滴定过 在滴定过程中样品提取液中的二氧化碳会参与 程中和反应产生的钾皂相对减少，钾皂水解使溶液 中和反