5组 芍甘（颗粒）分离精制实验方案汇报.pptxVIP

芍甘颗粒提取、精制工艺设计 ;芍药甘草汤：【来源】《伤寒论》。 【异名】戊己汤(《症因脉治》卷四)。 【组成】芍药12克 甘草12克 【用法】上二味，用水600毫升，煮取300毫升，去滓，分温再服。 【功用】调和肝脾，缓急止痛。 【主治】伤寒伤阴，筋脉失濡，腿脚挛急，心烦，微恶寒，肝脾不和，脘腹疼痛。现用于血虚津伤所致的腓肠肌痉挛、肋间神经痛、胃痉挛、胃痛、腹痛、坐骨神经痛、妇科炎性腹痛、痛经；以及十二指肠溃疡、萎缩性胃炎、胃肠神经官能症、急性乳腺炎、颈椎综合征等属阴血亏虚，肝脾失调者。;药物分析;药物分析;用法用量： 每袋5.0g，一日两次，每次一袋，温水冲服处方量： 由芍药甘草汤方可知，芍药甘草比例为1:1，每日服用量为24g。则每10g颗粒中含药材量为24g，所以换算为1000g颗粒，药材用量2400g。;工艺流程：;煎煮时用水量及不同溶剂的优选：1）水煎煮，用水量为12倍、 12倍、 12倍2）水煎煮，用水量为10倍、8倍、8倍3）水回流，用水量10倍4）醇回流，10%乙醇，用量10倍5）酸回流，5%醋酸，用量10倍6）碱回流，5%碳酸钠，用量10倍;精制所采用方法及条件的优选：1）醇沉，取滤液200ml，浓缩至生药量1.5g/ml，加入乙醇至浓度为70%，静置14h，取上清液，挥去乙醇，蒸馏水定容至200ml，待用 2）离心，取200ml滤液，离心（3000r/min 12min），倾出上清液并用蒸馏水定容至200mL，待用3）大孔树脂吸附法，取滤液200mL，浓缩至生药量0.05g/mL，取该浓缩液以1.5mL/min的流速通过已预处理的HPD100树脂柱（树脂床的体积约25mL），先用50mL水洗脱，再用70%乙醇50mL洗脱，收集乙醇洗脱液，挥干乙醇，用蒸馏水定容至200mL;醇沉工艺的条件优选：1）生药量即浓缩程度对醇沉的影响（1.0 1.5 2.0）2）醇的浓度以及加入后醇的浓度（醇浓度95% 80% 加入后醇浓度50% 70% 80%）3）醇加入方法（一次性加入 缓慢搅拌加入）4）静置时间温度（时间10 14 18 温度低温 常温 微热）;大孔树脂吸附工艺的优选：1）不同填充剂2）生药量即浓缩程度的影响（0.05 0.10 0.15）3）树脂床体积（10 30 50）4）醇洗脱浓度（50% 70% 90%）5）醇洗脱用量（1倍 2倍 3倍）;浓缩所采用方法的优选：1）常压浓缩2）减压浓缩3）先常压浓缩，再减压浓缩;制粒所采用方法及辅料用量的优选：1）湿法制粒，稠浸膏直接加入糊精，制软材，用12目筛制粒，干燥2）干法制粒，将稠浸膏减压浓缩至干浸膏，粉碎过80目筛，与糊精混合，用70%乙醇制软材，用12目筛制粒，干燥3）干法制粒，药粉：糊精=1:34）干法制粒，药粉：糊精=1:55）干法制粒，药粉：糊精=1:7;干燥所用温度及时间的优化：1）50℃ 1h1）50℃ 3h 1）50℃ 5h 1）70℃ 1h 1）70℃ 3h 1）70℃ 5h 1）90℃ 1h 1）90℃ 3h 1）90℃ 5h ;检查项说明：1）HPLC:①芍药苷 固定相：C18；流动相：乙腈- 0.1%磷酸（14:86）；流速：1.0ml/min；检测波长：230nm；柱温：25℃；进样量：20μL ②甘草苷和甘草酸 固定相：C18；流动相：乙腈-0.05%磷酸（梯度洗脱如上图）流速：1.0ml/min；检测波长：237nm；柱温：25℃；进样量：10μL 2）固含率：精密移取样品20ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿（W）中，水浴蒸干，于105℃烘箱中干燥3h，至干燥器中冷却0.5h，迅速称重（w），计算固含率=（w-W）/20。 ;3）颗粒成型率：能通过1号筛而不能通过5号筛的颗粒比例。4）吸湿率：底部放有氯化钠过饱和溶液的干燥器，室温放置48h使其平衡，此时相对湿度为75%。将样品称重放入干燥器中，24h后称重，计算吸湿率。5）有效成分保留率：取一定量的颗粒，按HPLC进行含量测定，与稠浸膏的含量进行比较，计算有效成分保留率。6）溶化性:取颗粒10g于烧杯中，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬装。;参考文献：1）瞿发林，董文燊，谈丽娜等，正交试验法优选芍甘胶囊提取工艺的研究【J】中国药师，2008.11（1）60-62。2）董文燊，瞿发林，邵留英，王以瑾等，复方芍甘颗粒制备工艺的研究【J】中国药师，2014.17（6）939-944。