4组 芍甘（片剂）分离精制实验方案汇报.pptxVIP

芍苷片剂 制备工艺过程 07 吕鹏 08 陈丽红 芍药、甘草 工艺线路及说明 工艺线路优选 ——实验设计 内容组成 芍药、甘草 芍药甘草汤 来源：《伤寒论-辨太阳病脉症并治》 药味组成：白芍 12g 炙甘草 12g 功能主治：营阴不足，肝脾不和，症见脘腹诸痛，四肢挛急等。 方解：白芍为主药，甘草为君药。配伍严谨，药简效宏。 白芍 来源：属毛茛科多年生宿根草 本植物芍药( Paeonia lactiflora Pall．) 的干燥根。根据加工方式的不同芍药可 分为白芍和赤芍。 应用：中医用白芍治疗头晕、肢体痉挛、月经不调和自汗等症状;赤芍用于活血化瘀、清热凉血。 成分：芍药包含多种生物活性物质，主要有苷类、萜类、黄酮 类、鞣质类、挥发油类、酚类和糖类等化合物。其中芍药苷最主要的生物活性物质。 芍药苷 甘草 来源：为豆科植物甘草( GlycyrrhizauralensisFisch．) 、 胀果甘草( G． inflataBat．) 或光果甘草( G． glabraL．) 的 干燥根及根茎。 应用：有润肺止咳、补气益肾、调和解毒、缓急止痛等功能。炙甘草有镇痛、镇咳平喘、抗心律失常、抗炎、调节免疫等药理作用。 成分：有效成分包括多糖类、黄酮类、三萜类等。甘草酸、甘草苷 工艺线路及说明 处方估算 药材的干浸膏得率为18% 颗粒含水量为3%-5% 糊精（干浸膏：糊精=5：1，若因醇沉而使浸膏减少可酌情增加） 1%滑石粉，10%干淀粉 片重为0.5g，处方固定生产量为1000片 制备1000片需要白芍、甘草药材各1030g。 每天服用生药量：白芍12g、炙甘草12g 每天需服用11.7片即12片 处方 ：芍药 1030g 甘草 1030g 糊精 约206g 滑石粉 约5g 干淀粉 约50g 共制成1000片 芍药 煎煮液 甘草 浓缩液 醇液 加水煎煮 加热浓缩 加醇、静置、过滤 稠膏 加热回收乙醇、浓缩至相对密度为1.10~1.20的稠膏 干浸膏 干燥 粉碎成细粉后过100目筛，加入糊精 混合物 颗粒 滚压机压成薄片，制粒机粉碎成所需大小的颗粒 片剂 添加滑石粉、淀粉，压片 工艺路线说明 水煎煮 芍药中的有效成分芍药苷，甘草中主要有效成分甘草酸、甘草苷。这三 者都为苷类，在水和醇中都有一定的溶解性。本组采用了水煎煮这一传统工艺，高效方便。水煎煮时间、加水量、煎煮次数，将影响有效成分的提出。 水煎煮 乙醇加热回流 乙醇渗漉 工艺线路说明 水提醇沉 水提醇沉的方法可以除去一些不溶于醇的多糖、蛋白质等大分子物质。加醇量，加醇方式直接影响着精制效果，将会对有效成分含量及接下来得到的浸膏量带来影响。 工艺线路说明 制粒：干法制粒 干法制粒将直接得到干颗粒，避免再一次干燥。 制粒工艺 湿法制粒 干法制粒 工艺线路优选实验设计 提取工艺 提取工艺水平因素 水平 因 素 A加水量（倍） B煎煮时 间（h） C煎煮次数 （次） 1 8 1 1 2 10 1.5 2 3 12 2 3 提取工艺 正交实验 取300g白芍和00kg甘草按照以下设定煎煮 试验号 A B C 出膏率% 芍药苷含量mg/g 1 1 1 1 2 1 2 2 3 1 3 3 4 2 1 2 5 2 2 3 6 2 3 1 7 3 1 3 8 3 2 1 9 3 3 2 醇沉工艺 影响因素：加醇量、加醇方式 加醇方式：加入70%乙醇量，分别用一次性加入、缓慢加入边加边搅拌的方式进行醇沉，根据芍药苷损失率来比较两种方法。 加醇量：分别用50%、60%、70%、80%的乙醇量来进行醇沉，根据沉淀量及芍药苷损失量比较精制效果。 制粒工艺 分别以糊精、羧甲基纤维素钠、淀粉为赋形剂， 将其分别以1:10、2:10、3:10、4:10、5:10的比例与提取物粉末混合制粒， 从制剂的粒度、制剂的溶化性、制剂的水分、制剂的吸湿率等方面进行考察、对得出的颗粒进行综合性评价 芍药苷的含量测定 色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；流动相：乙腈－水－磷酸盐缓冲液(22∶77：1) 流速：1.0mL/min；检测波长230nm;柱温40℃;进样量20μL 标准品、供试品溶液：均采用75%甲醇溶解，经超声、滤膜过滤、定容后浓度分别为40μg/mL、1.5g/mL 。 谢谢观看