第四章 样品采集与前处理.pptxVIP

呦呦鹿鸣，食野之苹。我有嘉宾，鼓瑟吹笙。 吹笙鼓簧，承筐是将。人之好我，示我周行。 呦呦鹿鸣，食野之蒿。我有嘉宾，德音孔昭。 视民不恌，君子是则是效。 我有旨酒，嘉宾式燕以敖。 呦呦鹿鸣，食野之芩。我有嘉宾，鼓瑟鼓琴。 鼓瑟鼓琴，和乐且湛。 我有旨酒，以燕乐嘉宾之心。;第四章 样品采集与前处理;第四章 样品采集与前处理; 取样 检验（性状、鉴别、检查、含量测定） 记录与报告;4.1.1 取样;4.1.2 记录与报告;;;（二）检验报告书 ;; 4.2 样品前处理;含卤素有机药物的分析;（1）烯丙型卤和苄卤 活泼;（3）卤代烷型 介于两者之间;1. 直接回流后测定法 ;三氯叔丁醇;CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH ;例三氯叔丁醇的测定 ChP（2015）;容量分析法的计算问题 1. 滴定度（T）的概念 每1ml规定浓度溶液相当于被测物质的量(mg) 2. 滴定度的计算 aA + bB cC + dD T（mg/mL） = m×a/b×M m为滴定液的摩尔浓度（mol/L），a为被测药物的摩尔系数，b为滴定剂的摩尔数；M为被测药物的毫摩尔质量（分子量，以mg表示）;反应摩尔比为1∶3; 2. 碱性或酸性还原后测定法; 本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连，且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物。 ;例 泛影酸的测定 ChP (2015);; ChP(2015)收载的胆影酸、碘番酸、胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸等均采用同法测定。 ; 3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 （1）含锑药物 例如：葡萄糖酸锑的含量测定 Sb5+ + 2KI Sb3+ + 2K+ + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 （2）含铁药物 2Fe3+ + 2KI 2Fe2+ + 2K+ + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6; 三、经有机破坏的分析方法 药物分析中常用的有机破坏的方法有： HNO3-HClO4法 (一)湿法破坏 HNO3-H2SO4法 H2SO4-硫酸盐法 HNO3- H2SO4-HClO4法； H2SO4-H2O2； H2SO4-KMnO4 (二)干法破坏 加Na2CO3或MgO以助灰化；温度控制在420℃ ; (三)氧燃瓶燃烧法(oxygen flask combustion method) 1. 仪器???置 500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃锥形瓶 2. 称样 固体样；液体样 3. 燃烧分解操作法 4. 吸收液的选择 用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量测定时 多数是H2O或H2O-NaOH；少数为H2O-NaOH-H2O2.;(三)氧燃瓶燃烧法; 适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析; 本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析; （ 2） 仪器与材料;②称样用材料及称样 A. 固体样品 无灰滤纸 B. 液体样品 纸袋;空心;④吸收液;;（3）操作方法;;①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。; 待分解样品量; 正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。;②测定含氟有机药物时，用石英制 燃烧瓶;例 碘苯酯的含量测定 ChP（2015）; 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水l0ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成1000m1)l0ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约lml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5min以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.02 Mo