苯基嘧啶类化合物的合成.pdfVIP

Vo1．15，No．24 精细与专用化学品 第l5卷第24期 · 26· Fine and Speciahy Chemicals 2007年l2月21日 苯基嘧啶类化合物的合成 汪国华 何 静 (北京林业大学材料科学与技术学院，北京100083) 摘 要：设计一步合成法合成了4-苯基嘧啶(PPM)、4-(4-氟代苯基)嘧啶(FPPM)，并通过元素分析、熔点测 定、核磁共振等手段对合成的化合物进行结构表征。讨论了反应温度、时间、CuC1／酮的摩尔比等3个因素对产物 合成产率的影响。通过实验确定最佳合成条件为：温度170~C、反应时间15h、CuC1／酮的摩尔比为0．65。在最佳条 件下，产率为4一苯基嘧啶52％，4-(4-氟代苯基)嘧啶37％。 关键词：4-苯基嘧啶；4-(4-氟代苯基)嘧啶；杂环化合物；磷光材料 Synthesis of Phenyl Pyrimidine Compounds ⅣG Guo-hua．HE jing (Material Science and Technology Institute，Beijing Forestry University，Beijing 100083，China) Abstract：4-Phenyl pyrimidine(PPM)and 4-(4-fluoropheny1)pyrimidine(FPPM)were synthesized using one step method separately，the obtained compounds were characterized by elemental analysis，melting point determination，NMR methods and SO on．It also discussed the effects of reaction temperature，reaction time and molar ratio of CuC1 to ketone on the yield．The optimum reaction conditions were determined as~llows：temperature was 170~C，reaction time w嬲 15h， 八一Y◇ molar ratio of CuC1 to ketone was 0．65．The yields of 4-phenyl pyrimidine and 4-(4-fluoropheny1)pyrimidine could be reached to 52％ and 37％ respectively under aforementioned conditions． Key words：4-phenyl pyrimidine；4-(4-fluoropheny1)pyrimidine；heterocyclic compound；phosphorescent material 苯基嘧啶类化合物是含有两个氮原子的杂环化 合物，是一种重要的药物及有机合成中间体，同时在 机械防污、防腐及抗氧化等方面有重要的应用。近 年来，苯基嘧啶类化合物在电致发光材料用的辅助 配体等领域的应用越来越受到人们的关注 。但 是苯基嘧啶类化合物的合成较复杂，副产物较多，产 率不高。本文设计了一步合成法，合成了两种嘧啶 图 1 PPM 及 FPPM 的分子结构 类的辅助配体：4．苯基嘧啶(PPM)和4．(4．氟代苯 基)嘧啶(FPPM)，并得到较高的产率。PPM及FP- 盐酸(北京化工厂)，氢氧化钠(天津市北方化玻购 PM的分子结构如图1所示。