HPLC法测定桉芩止咳糖浆中黄芩苷及其不确定度评定.pdfVIP

. 2152. 现代中西医结合杂志 Modern Journal of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine 2016 Jul , 25 ( 19) HPLC 法测定按苓止咳糖浆中黄苓普及其不确定度评定 刘立民，侯雄军，汤韶明，甘晓云，刘 冷，张五萍 (江西省人民医院，江西南昌 330006 ) [摘要] 目的 建立按苓止咳糖浆中黄苓苦的 HPLC i~] 定方法，并对所建立方法进行不确定度评定。方法 采 用 HPLC 法测定按苓止咳糖浆中黄苓苦的含量，再根据方法学验证数据，对测定过程中引入的不确定度进行评定，并 计算合成不确定度，最终计算出现，]量结果在 95 %置信区间下的扩展不确定度。结果 采用本方法测定按苓止咳糖浆 中黄苓普含量的扩展不确定度为 2.16% 。结论 综合不确定度坪定，可使测定结果更为准确可靠，可用于接苓止咳 糖浆的质量控制c [关键词] 按苓止咳糖浆;黄苓苦;不确定度;高效液相色谱法 doi:10.3969/j. issn.1008 -8849.2016.19.036 [中图分类号1 R965.2 [文献标识码1 B [文章编号1 1008 - 8849 (2016) 19 - 2152 - 03 黄苓育(批号:110715 -200514 ，供含视~用，中国药品生物 按苓止咳糖浆为我院治疗因外感风热、热郁肺经、肺失宣 制品检定所) ;实验所用药材购自江西江中武宁中药有限公 肃所致的咳嗽、咳痰、痰黄或白、喘息等疾病的医院制剂，由按 司。乙睛(色谱纯，西陇化工股份有限公司)、甲醇(色谱纯， 叶、黄苓、批把叶、麻黄、百部、桔梗六味中药组成。方中黄苓 天津市大茂化学试剂厂)、二级纯化水(本院制剂室提供) ，其 具有清热燥湿、泻火解毒之功效，主要含黄苓育、黄苓素等黄 酣类化合物，是按苓止咳糖浆发挥药效的重要物质基础 I - 3 ~。 余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，与 2.1 黄苓昔的含量测定 测量结果相关联的参数c 由于结果测量定量表征是通过测量 2. 1. 1 对照品溶液的制备 称取干燥恒重过的黄苓背对照 不确定度进行的，中国合格评定认可委员会( CN且L) 对实验 品 0.00412 g ，转移至 10 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即 室认可时候均需开展对测量不确定度的评定 4J 本实验对 得 0.4120 mg/mL 的黄苓背对照品溶液，然后将其稀释成浓度 所建立的含量测定方法进行方法学验证的同时，根据中国实 为 0.3090 ， 0.2060 ， 0.1030 ， 0.0515 ， 0.0258 ， 0.0129 ， 0.0064 验室国家认可委员会颁布的《分析测量中不确定度的评 定~町，并参考文献[6 - 8 J 定量测定不确定度评定方法，对按 mg/mL 的黄苓背对照品溶液。 2. 1.