HPLC-ELSD测定猪配合饲料中的大观霉素含量.pdfVIP

町饲料捡测 HPLC-ELSD 测ZE搭配合饲和l 申 的杰现毒素2量 魏秀莲 1 李毅2 怀文辉2 左文霞2 孙志文2 郑君杰1 卢光菊2 1.北京市饲料监察所 2. 北京市兽药监察所 摘 要 大观霉素常被用于饲料添加剂中防治猪的细菌感染及支原体病，但是对于饲料中添加的大观 霉素尚无检测方法。研究通过向空白猪配合饲料中添加不同展量浓度的大观霉素对照品，经提取和净化后， 利用高效液相色谱一蒸发光散射检测器 (HPLC-ELSD) 对其中大观霉素的含量进行测定。结果表明:大观 霉素在 5-100 mg/kg 内具有良好的线性关系，检测F民和定量F民分别为 2 和 5 mg/kg ;在样品中添加 5 、 20 和 100 mg/kg 的大观霉素，平均回收率为 71.4 %-88.6 %.每质量浓度6 个重复样品的变异系数分别为 6.1 %、4.8% 和1.9 %，满足对饲料样品检测的要求。该方法是首次利用高效液相色谱检测法测定猪配合饲料中大观霉素 含量。 关键词蒸友尤散射检测器大现霉素配合饲料测定 中图分类号: S 828 文献标志码 :A 文章编号: 1002 一 2813 (2012) 10 - 0068 - 03 大观霉素是从壮观链霉菌的培养物中提取出的 蝉等， 2∞6)。尚无对饲料中大观霉素含量进行测 一种氨基糖昔类抗生素，其抗菌谱广，耐药菌株 定的方法。研究首次利用 HPLC 技术配合蒸发光散 少，能有效治疗和预防由链球菌、丹毒丝状菌、金 (ELSD )，建立了猪配合饲料中的大观霉 射检测器 素检测方法，为加强饲料生产管理和食品安全提供 黄色葡萄球菌、巴氏杆菌、大肠杆菌、沙门菌及支 原体引起的畜禽疾病，尤其对支原体和大肠杆菌提 了保障。 合感染效果显著。在有效剂量范围内，大观霉素对 1 材料与方法 哺乳动物的肝、肺和肾等毒不良反应小，可作为饲 1.1材料 料添加剂使用。但是在畜牧业生产中，一些不法商 1.1.1药品与试剂 贩受经济利益的驱使，在饲料中滥用抗生素，使畜 大观霉素对照品，含量98.5 %，德国 Dr. 产品中抗生素残留超标，增加了细菌的耐药性，给 Ehrenstrorfer GmbH 公司;三氟乙酸 (TFA )，色谱纯， 人类健康带来了极大的威胁。为了严格控制饲料中 美国 Fisher 公司;甲醇，色谱纯，美国 Fisher 公司; 抗生素的添加量，安全合理地使用饲料添加剂，需 氨水，草酸均为化学纯。 要对其中的抗生素含量进行准确的检测。但是大观 1.1.2 主要仪器 霉素极性强，元发色团，紫外最大吸收波长约为 安捷伦 1260 HPLC. Altech ELSD 检测器; PCX 190 nm，属于末端吸收区，加之结构中半缩酣非常 固相萃取柱， 6mU2∞mg ; HITACHI CF16 RX 高 不稳定，容易降解，使大观霉素的含量分析较为困 速离心机; METTLER XP 205 分析天平;固相萃取 难，目前对大观霉素的检测方法主要有微生物法、 装置; 0.22μm 微孔滤头。 酶联免疫法和高效液相色谱法 (HPLC) 等(黄