GCMS法测定大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量.pdfVIP

第 31 卷第3 期 Vo l. 3 1. No. 3 分析试验室 2012 年3 月 Chinese Journal of Analysis Lahoratory 2012 -3 GC/MS 法测定大米中精瞟瞠禾草灵和氨氟草醋残留量 邵辉，张玉婷，李娜，刘磊，李辉，宋淑荣，郭永泽* (天津市农业科学院中心实验室，天津 3∞381) 摘 要:采用乙腊提取，NH 固相革取柱净化， GC/MS 测定，建立了大米中精哇 2 哇禾草灵和氯氟草酣残留量的测定方法。添加精哇哇禾草灵质量分数为 0.02 ， 0.2 ， O.5mgl屿，平均回收率分别为 82.3% ， 88.8% 和90.7% ，相对标准偏差分别 为 6.8% ， 8.2% 和 3.7% ，检出限为 0.02 mglkg; 添加氯氟草醋质量分数为 0.02 ,0. 2 ,0. 5mgl峙，平均回收率分别为 87.7% ， 94.2% 和 92.3% ，相对标准偏 差分别为 8.6% ， 5.6% 和7.3% ，检出限为 0.02mglkg。 关键词:GC/MS; iJllJ定;大米;精哇哇禾草灵;氯氟草醋 中图分类号: 0657.63 文献标识码:A 文章编号: 1 棚-0720(2012)03-097-04 精曙唾禾草灵，英文通用名为 fenoxaprop-p­ 为精嗯略禾草灵和氧氟草醋的登记和合理使用提 e由yl ，化学名称为(R)-2-[ 4-(6-氯-1 ， 3-苯并嗯嗖- 供技术支撑，对保障食品安全具有重要意义。 2-基氧)苯氧基]丙酸乙醋。氧氟草醋，英文通用 1 材料与方法 名为 cyhalofop-butyl ，化学名称为( R) -2-[ -4-( 4-氨 1. 1 实验材料 基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁醋。精略略禾草灵 1. 1. 1 仪器设备 6890N/5973 气质联用仪(美国 和氧氟草醋均是近年来开发的新型除草剂[1] 。目 安捷伦公司) ，配电子轰击离子源 (EI) ;食品粉碎 前，国内对于精嗯瞠禾草灵和氧氟草醋的残留量测 机;空气浴振荡器;真空旋转蒸发器。 定方法多为高效液相色谱测定法[ZJ] ，也有酶联免 1. 1. 2 试剂 乙睛、甲醇和二氯甲饶，均为分析 疫法( EUSA) 报道[6] ，但是液相色谱法检出限较 纯;丙嗣和异辛皖为色谱纯。 高，且要求充分净化样品溶液，操作费时且浪费试 固相萃取柱: Waters Sep Pak Vac NH 2 (5∞ 剂。国外 M困ahiro 等报道了使用气质联用结合气 mg ,3 mL) 。 相(火焰光度检测器)测定 180 种农药残留量的方 精略略禾草灵标准样品，纯度为 96.7% ;氧氟 草醋标准样品，纯度为95.0% 。 法，其中氧氟草醋使用气质联用(EI)测定，是在蔬 菜和水果样品中[7]ELuigi 等报道了使用气质联用 1. 2 样晶前处理 提取:大米样品经粉碎机粉碎，过 0.9 mm 筛， 测定大米中精嗯瞠禾草灵残留量的方法[剖，但是 混