HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量.pdfVIP

2016 年4 月第四卷第4 期 中国现代中药 Mod Chin Med Apr. 2016 Vo l. 18 No.4 ·基础研究· HPLC-ELSD 测定川楝子中川楝素含量 孟杰1 ，朱文俊l ，王礼均l\ 黄国杰1 ，宁鹤1 ，文永盛2 (1.四川省中药饮片有限责任公司，四川 成都 611730; 2. 成都市食品药品检验研究院，四川 成都 61∞∞) [摘要] 目的:对比 HPLC-MS ，采用 HPLC-ELSD 建立适宜于川楝子中川楝素测定的新方法。方法:采用 HPLC-ELSD ，色i昔柱: Agilent Eclipse XDS-C I8 (150 mm x 4.6 mm , 5μm) ，流动相为乙腊-0. 01 o/c 甲酸溶液(31:69) ， 流量: 1. 0 mLmin -1 ，柱温: 35 t: ，检测器漂移管温度: 95 t: ，气体流速: 2. 8 L. min - 1 ，测定了 12 批不同产地川 楝子中川楝素的含量。同时采用 HPLC-MS 法，仪器为岛津 LCMS-8040 ，色谱柱为 InertSustain™C18 (50 mm x 2. 1 mm , 2μm) ，分析条件照《中华人民共和国药典} 2010 年版一部高效液相色谱-质谱法 (附录VID 和附录IX 1)，测定 12 批不同产地川楝子中川楝素的含量。结果:在本研究 HPLC-ELSD 法条件下， }II 楝素在 3.78-47.25 罔线性关系 良好( r = O. 999 1) ，平均回收率为 99.43% ， RSD = 1. 449毛 (n=9) ， 对比 HPLC-MS 法测定结果，方差分析显示两测 定方法结果差异无统计学意义。结论:本研究首次建立了 HPLC-ELSD 测定川楝子中}11 楝素含量的方法，该方法快 速、准确，适用于川楝子中川楝素的含量测定。 [关键词] 高效液相;蒸发光;质谱; }II 楝子;川|楝素 Determination of Toosendanin in Fructus Toosendan by HPLC-ELSD 1 1 1 1 2 MENG Jie , ZHU Wenjun , WANG Lijun !o , HUANG Guojie , NING He , WEN Yongsheng ( 1. Sichuan Traditional Chinese Medicine Decoctωn Pieces co. , LTD. , Chengdu 611730 , China; 2. Chengdu food αnd drug inspection institute , Chengdu 610000 , China) [ Abstract J Objective: To establish a new HPLC-ELSD method for determination of toosendanin in Fructus Toosendan comparing with HPLC-MS method. Methods: For HPLC-ELSD , an Agilent Eclipse XDS-C I8 ( 150 mm x 4. 6 mm , 5μm)was applied , the mobile phase consisted of methyl cyanide-O. 01 % methane acid (31: 69) , the