HPLC-ELSD法测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量.pdfVIP

中国食品学报 第 9 卷第2 期 Vol. 9 No.2 2009 年 4 月 。f Chinese Institute of Food Science and 200 9 HPLC…ELSD 法测定平贝母中贝母紫阳、贝母素乙含量 张东杰 l 张爱武 1 王丽杰 2 e 黑龙江八一农垦大学食品学院 黑龙江大庆 163319 2 辽宁医学院食品科学与工程学院 辽宁锦州 121001 ) 捕事 阔的:测定平贝母药材中的主要生物碱贝母亲!f1和贝母索乙的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散 射检测a和 Agilent Hypersil BDS-C I8 (4.0 mmx250 mm， 5μm) ，在流动相为乙脐…水叩二乙膝〈体积比 70:30: 0.03) ，流速 0.8mUmin ，添移管混度 85 C， N i.成这 2.2Umin 条件下测定乎贝母中贝母索甲、贝母亲乙的含量。结 z 果:贝母亲甲含装在 3 .1 25旧 100.00μg/mL、贝母亲乙含爱在 3 .1 4问100.05μg/mL 范园内与峰面积的对数值豆线性 关系，平均在!1~比率分别为 99.569岛、 99.339岛， RSD 分别为1.25%、 1.53%(n=响。结论:本方法能够测定平贝母药材 中的J主要生物碱贝母余甲、贝母余乙含堡，可用于-t贝母药材的质量控制。 关键词 高效液相色谱叩蒸发光散射检测擦 干贝母 贝母亲甲 贝母亲乙 测定 文章编号 1009-7848(2009)02叩0194-06 平贝母为百合科植物平贝母 (Fritillaria us- 醉、工乙股均为分析纯;甲醇、乙脯均为包谱纯。 1.2 诚输仪器 suriensis Maxim) 的干燥鳞茎，其有效成分为生物 碱，具有止咳化痰的作用。贝母素甲和贝母素乙为 RE-52A 型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪路 半贝母中主要的生物碱。由于它们属于异简体生 广;Agilent 1100 商效液相色谱仪，日本岛津公司; 物碱，缺少发色团，用紫外吸收检测器不能检测 Alltech2000 蒸发光散射检测器，美国澳太科技有 限资任公司;色谱工作站，大连依利特分析仪器有 到。为了测定平贝母中这类生物碱含量，有人用薄 犀扫描法[I]、柱前衍生化法I川、气相色谱法{付，但多 限公司。 1.3 试剂的配制 因检测方面的局限性难以得到令人满意的结果。 采用高效液相色谱4藉发光散射检测器法测定早 配制腆化锵梆试剂(Drogendroff) [5] :称取 0.85 贝母中贝母素叩、贝母素乙的含量，截止发捕前尚 8 硝酸锁榕于 10 mL 乙酸中，加水 50 mL，然后加 未见报道。本文利用此法定最测定黑龙江地产平 人 40% KI 溶攘lO mL，最后将所得榕液与乙酸和 水以体积比 1:2:10 t昆合。 贝母中的贝母絮甲及贝母素乙的含量，取得了较 为满意的结果。 2 原料中生物碱单体含量的测定方法 1 材料与方法 2.1 对照晶储备攘的制备 1.1 材料及试剂