《GBT 13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘的测定》的问题讨论.pdfVIP

.346. 中华地方病学杂志 2014 年 5 月 20 日第 33 卷第 3 期 Chin J Endemiol. Mav 20. 2014. Vol. 33. Nι3 ·经验交流· {GB/T 13025.7-2012 制盐工业通用试验方法 腆的测定》的问题讨论 张亚平黄妈红 [关键词] 腆; 盐; 参考标准 分析纯试剂，这样既有对试剂质量的要求，又可避 目前，新的国家标准{GB/f 13025工2012 制盐 免为确认为分析纯的要求，对试剂质量做全面检 工业通用试验方法腆的测定简称新版标准法)己 查验收所带来的上述问题。 代替了{GB/T 13025.7-1999 制盐工业通用试验方 1.2 对次氯酸锅溶液配制要求的问题:新版标准的 法腆离子的测定简称 1999 年版标准法)。新版标 氧化还原滴定法，对试剂次氯酸铀溶液的表述为 准法中包括:直接滴定法、氧化还原滴定法、光度法 3.3.2 次氯酸铀溶液(有效氯约 3%): 量取 IOml 次 (专用腆量仪测定法)3 种方法，并对 1999 年版标准 氯酸锅试剂溶液(有效氯 10%) ，加 30 ml 水，摇匀， 法中存在的一些问题做了一定的修正和修订。但作 贮于棕色瓶中。此内容有多处表述不明确:首先是 者认为新版标准法中还存在一些问题，包括一些技 %对应的浓度含义不明确，是质量分数浓度还是 术性要求的含义及操作方法不明确;影响加腆食盐 质量体积分数浓度或是体积分数浓度;有效氯 腆测定准确度的问题;不利于标准使用者对此方法 10%是指分析纯试剂瓶标签指示的含量，还是使用 的应用等。因此，作者对新版标准法进行了讨论和 前测定的有效氯实际含量·当购用标示有效氯含量 商榷。 1 新版标准法中一些技术性要求的含义及操作方 不是 10%的次氯酸铀浓溶液时(市售的分析纯次氯 法不明确的问题 酸铀试剂溶液标示有效氯含量有~5.2%、 ~6.0% 、 1.1 试剂规格:新版标准法中，3 种盐腆检测方法 ~8.0% 、 ~10%等多种 其中标示~10%的较难买 到)或该试剂有效氯实测含量不是 10%时，如何配 的试剂规格要求都用了除非另有说明，分析中仅 使用确认为分析纯的试剂的文字表述。这就存在 制所需的次氯酸铀溶液，并且此溶液易分解，其有 依据分析纯规格国家标准的各项目指标质量要求， 效氯含量很不稳定。作者从厦门市医药试剂公司购 对试剂进行验收确认产生了如何对标示分析纯的 用的分析纯次氯酸铀溶液(批 ，试剂瓶 试剂做确认的问题和提供对分.析纯的各项指标做 标签上标有效氯含量~8%，采用 {GB 19106-2003 确认的实验证据的问题。并且方法中所用各个化学 次氯酸纳溶液》中的腆量法测得实际有效氯质量分 试剂分析纯