头孢拉定注射液稳定性观察.doc

头孢拉定注射液稳定性观察 　　摘 要：本文对头孢拉定注射液在不同溶媒中的稳定性进行考察。含量测定方法：固定相为：奥泰公司C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），水-甲醇-乙腈-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（1480∶320：320∶2∶0.4）为流动相，检测波长为254nm；头孢拉定在0.5～12mgmL-1范围内呈良好的线性关系。头孢拉定平均回收率分别为99.6%，RSD为0.85%；99.6%，RSD为0.86%；99.3%，RSD为0.83%；99.5%，RSD为0.76%。结论：本法简便、准确，可用于头孢拉定注射液中头孢拉定的稳定性研究。头孢拉定注射液可在0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射溶媒中保存6小时 关键词：头孢拉定注射液；头孢拉定；观察 头孢拉定别名先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢环己烯、头孢握定、头孢雷定、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素，为第一代半合成头孢菌素。头孢拉定化学名为（6R，7R）-7[（R）-2-氨基-2-（1，4-环己烯基）乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4、2、0]辛-2-烯-2-羧酸。头孢拉定对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、A组溶血性链球菌、凝固酶阴性葡萄球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用，临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染，如支气管炎、耳鼻咽喉感染、肺炎、肾盂肾炎、肠炎及痢疾等[1-3]。本文对头孢拉定注射液在不同溶媒中的稳定性进行考察 1 仪器与试药 XSYF-D实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；HX-06超声波清洗器（武汉恒信世纪科技有限公司）；实验室用高纯水制备器（北京科誉兴业科技发展有限公司）；STI-501Plus梯度高效液相色谱仪（上海色谱仪器有限公司）；FA1204CFAC型全自??刃ｋ?子分析天平（北京同德创业科技有限公司）；DK-S24电热恒温水浴锅（上海五相仪器仪表有限公司）；可见分光光度计（扫描型）（石家庄伟天科学仪器设备有限公司）。磷酸（绍兴经济开发区忠良化工有限公司）、甲酸（上海星可生化有限公司）、乙腈（绍兴经济开发区忠良化工有限公司）、甲醇（宁波市华美化工有限公司）、醋酸钠（绍兴经济开发区忠良化工有限公司）、醋酸（天津市康科德科技有限公司）、三乙胺（?B兴经济开发区忠良化工有限公司）、甲酸铵（绍兴经济开发区忠良化工有限公司） 2 含量测定 2.1 色谱条件：依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[4-5]。色谱柱为奥泰公司C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）液相色谱柱；水-甲醇-乙腈-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（1480∶320：320∶2∶0.4）为流动相；检测波长为254nm；流速1.0mLmin-1；柱温：30℃。理论板数按头孢拉定峰计算应不得低于2000 2.2 供试品溶液的制备 分别称取头孢拉定注射液0.1克，至于50毫升容量瓶内分别用0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液溶解，放置在25摄氏度下，分别在0，2，4，6小时，进样测定 2.3 对照品溶液的制备 精密称取头孢拉定对照品约100mg，置100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL溶液中含头孢拉定1mg） 2.4 标准曲线的制备 制备浓度为0.5、1、2、4、8、10、12mgmL-1的对照品溶液，分别精密吸取10μL注入HPLC，记录色谱图。以峰面积积分值A（μg）为横坐标，进样量为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。试验表明，头孢拉定对照品在0.5～12mgmL-1范围内线性关系良好 2.5 精密度试验 依照2.3项下制备对照品溶液，精密吸取头孢拉定对照品溶液10μL重复进样6次，测定峰面积积分值，对照品峰面积积分值的RSD为0.86%。结果表明，本实验精密度良好 2.6 重现性试验 分别取同批头孢拉定注射液样品24份，分别溶解到0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射中配制成2mg/ml溶液，每种药物配置6份，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，进样测定，并计算样品的RSD值分别为0.66%，0.76%，0.79%，0.82%，结果表明，此含量测定方法的重现性良好 2.7 专属性试验 取0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好 2.8 回收率试验 采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试品各24份，精密称定，分别溶