普析原子吸收.ppt

内容简介 原理 结构特点 市场情况与发展 软件 日常维护与故障排除 原　理－原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。 原子的能级与跃迁 基态?第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态?基态 发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态?第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 2）各种元素的基态?第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析 原子吸收详解 A:结构特点 ＴＡＳ系列原子吸收结构 TAS-986原子吸收光谱仪的整体结构 光源—元素灯 一次最多安装8只灯,国内最早 安装方便,不用进一步调整位置,方便快捷 软件自动设置灯电流 自动选择元素灯并找正 自动进行位置微调 自动寻找最佳灵敏线 独特的供电方式,寿命更长 原子化器 火焰 钛金属燃烧头 热稳定性好 防暴雾化室 高效雾化器 灵敏度高 光路自动对正,专家库设置火焰大小和高度 基本工作原理：在超音速的气流作用下，喷头利用负压的原理将溶液从毛细管吸入，并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化。此气溶胶大约有10%左右从燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰参与吸收测量，其余的变成废液从废液管排出。 原子化器 TAS-990--石墨炉 横向加热技术--石墨锥及石墨管组合 石墨炉--横向加热技术 全世界有六家（PE、GBC、Varian、热电、 德JENA 、普析通用）顶极公司发展趋势 优点：可保证加热的均匀性减少了化学干扰和记忆效应，同时降低了原子化温度(2650℃相当于3000℃)。不但提高了原子化效率，而且延长了石墨管的使用寿命，提高了分析准确度。 石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温。原子化阶段可选择普通升温和光控最大功率升温。同时可对内气流量进行4种选择组合。 石墨炉--横向加热技术的优点 石墨炉阶梯升温步骤及意义 1.干燥温度与时间：目的是除去水等溶剂，采用斜坡升温方式逐渐达到设定温度，斜坡时间，平台石墨管比一般石墨管管壁加热要适当延长，不能在干燥阶段发生溅射（爆沸），干燥时间为进样体积的2-2.5倍 2.灰化温度与时间：加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后，测定铅的灰化温度可由400℃提高到600-800℃；测定镉的温度可由350℃提高到450-600℃，温度高低保持时间长短，其目的是控制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内（氘灯校正背景一般背景值≤0.5A） 石墨炉阶梯升温步骤及意义 3.原子化时间，不同元素有变化，低温元素如镉比高温元素（如铝）要少2-3秒，一般以信号峰形回到基线（或接近到基线）作为原子化时间，原子化温度横向加热平台石墨管比纵向加热石墨管低200-400℃（在表五中，原子化温度有变化范围已表现出来），管壁进样量比平台管进样量大 4.清除或空烧阶段：除去未被原子化的残存物及基体，为测定下个样品作准备。 原子化阶段没有保护气太高温度影响石墨管寿命 所以温度越低越好,耗材寿命长 原子吸收 发展史 1955年澳大利亚物理学家沃尔什（A.Walsh）发表了原子吸收光谱分析的论文，开创了火焰原子吸收光谱法。1965年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。 1968年马斯曼在李沃夫（L’vov）电热石墨炉的基础上，发展和推广马斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂，根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。 1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉（PE-4100ZL）。1997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉（TAS-986型）。 今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段，多元素同时测定，将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题 软件 整机只有一个电源开关,全部软件操作 自主研发的全中文操作系统 引导式操作,有错误提示功能,方便操作 强大的专家软件库,分析条件自动加入 适用于最新的电脑操作系统 终身免费升级 全自动化功能 通过微机键盘操作，可实现： （1）自动设置燃气C2H2流量的大小， 选择最佳助燃比； （2）自动设定最佳火焰高度位置， 选择最佳分析条件； （3）采用八只灯的旋转灯架，自动选择各灯 位置，可同时点亮两只灯(其中一只预热灯)