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图5 混合物中苯加压前后对比
图5是由图3经简单移动并叠加所得,C所指的两个峰分别为加压前后混合组分中的苯峰。从
图中我们可以看出,苯峰也在一定程度上被压缩,但其在进样量变化不大的条件下,峰高提高程度
要小于乙醇和丙酮。
3.3结论
在对混合溶液中组分苯进行加压处理,完全采用纯组分苯的最佳加压条件,其灵敏度提高的倍
数和纯组分灵敏度度提高的倍数比较接近,可以证明在纯组分物质中灵敏度提高的最佳条件可以运
用到混合组分中。当不同的操作条件会对不同的组分产生最大检测灵敏度的提高,因此在实际使用
过程中可以根据样品的具体情况选择最恰当的瞬时加压操作条件。同时实验数据也显示瞬时加压方
法对色谱检测灵敏度的提高是多方面因素的综合影响的结果。
P16-185
汽油燃烧残留物的GC.MS分析
文玉秀张健
中国人民武装警察部队学院廊坊河北065000
E-mail
wenyuxiul
19@126.tom
在众多的放火案件中,放火者多采用矿物油作为引燃物,汽油属于最常见的引燃物之一。残留
于火灾现场的引燃物大部分是在火灾过程中经过一定时间的高温燃烧和灭火作用后的微量液体,其
组成和性质在复杂的火灾过程中都有不同程度的变化‘“,对于这样的残留液体的分析鉴定,无论是
从分析方法上还是最终的分析结果上,与原始样品都会有所不同,因此,有必要对火场残留引燃物
进行系列研究,以便掌握火灾现场引燃物在不同燃烧情况下的变化规律及特征。
本实验采用全自动顶空进样,不对火灾现场的取样做任何前处理,直接对其中的微量可燃液体
进行Gc-MS分析。1。该法简便、快速、灵敏度,特别适用于火场燃烧后的残留液体分析,利用总离
子流图和质谱图鉴定出残留液体的组分与结构,与标准谱图进行比对分析,确定放火用的引燃物是
哪种物质。
um),色谱条件为:载气;He:流速I.0mL/min;进样口温度:250C;分流比3.6:1;柱温
四极杆温度150C;EI离子源,电子能量70
方式(SIM)73m/z、90m/z。 ’r -_’
实验样品为:汽油(93#),载体(皮料。人造革.化纤布,绒布).将各种原料和淋有5mL的汽
油的各种原料分别放入坩埚中,用火柴点燃,同时记录燃烧时间。燃烧到时后,将燃烧所得的残留
物用镊子收集到样品瓶内,选择2min为一个时间间隔收集残留物。编号如下表:
表1实验用样品
按上述实验条件设定气质联用仪和顶空进样器的参数,将制好的样品按顺序放入顶空进样器内,
进行分析测试,完成一个样品后,从数据库里调出所存的谱图利用G1033A-,D.01.00NIST98标准质
谱检索库进行检索,记录每一种物质的名称、化学式与分子量。
对照未烧汽油的总离子图,在扣除载体组分的情况下,找出燃烧后残留的汽油组分和生成的新
物质,选出出现机率较大的物质并按照烷烃、烯烃、环烷烃、苯环芳香烃、稠环归类,寻找规律。
以下给出绒布为载体分别在2rain、4min和完全燃烧时的色谱图(图1--3)
/nt● /
觅 左札U
以上图1,2,3可以看出,汽油加在载体上燃烧后,随着燃烧时间的增加汽油组分逐渐减少.燃
烧时间小于完全燃烧时间的I/3时,检测到的汽油组分较多,存在不少的烷烃和烯烃、苯的同系物、
稠环。其中有一个特征峰即2一甲基_2一氯戊烷,它的峰高值很大.当燃烧时间大于完全燃烧时间的
2/3时,有的样品已经接近完全燃烧,检测到的物质差别较大,规律性不强。无法比较。因此我们
对样品燃烧2min后的残留物进行比较。这也要求火调工作者在提取物证的过程中,尽量选择助燃
剂燃烧不太完全的部分,这样残留物多,更有利于分析。
一般汽油馏分的组成为烷烃30-70%,环烷烃20-
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