硫化物-CTAB体系共振光散射法测定银.pdfVIP

第28卷第6期 韩 山 师 范 学 院 学 报 Vb1．28 No．6 2007年12月 Journal of Hanshan Normal University Dca．2007 硫化物一CTAB体系共振光散射法测定银 衷明华，黄俊生，林燕如 (韩山师范学院化学系，广东潮州 521041) 摘 要：用简易荧光计研究了在碱性介质中，银一硫化钠 十六烷基三甲基溴化铵体系的共 振散射光谱，考查了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件；确定了散射光强度与溶 液中银浓度的关系，提出了共振光散射法测定银的方法．该法在室温下进行，操作方便，具 有较高的灵敏度；线性范围为0．0—6．0 g／mL，方法的捡出限为0．041 g／mL；用于环境水 样中银浓度的测定，结果满意． 关键词：银；十六烷基三甲基溴化铵；共振光散射 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：l007．6883(2007)06—0060—04 Ag+、Cd2+、Cu2+、Pb0+等能与S0～形成胶状沉淀，沉淀颗粒尺寸恰好处于原子簇和宏观物体 交界的过渡区域，因而具有许多新异的物理、化学特性．最近，李庆、吕昌银等[1-4】利用这些重金属 离子形成硫化物沉淀的特性，用Triton X-100作稳定剂，成功地将它们应用于光散射分析测试技术 中．本文在他们工作的基础上，以Ag+作代表通过实验说明用简易型的荧光分光光度计也可开发这类 沉淀反应，在本文所研究的体系中，Ag2S微粒会进一步吸附S。一形成『Ag2s]／s2_，从而与带异种电 荷的阳离子表面活性剂缔合导致共振光散射信号的增强．用本文建立的方法测定了显影液和工业废水 中的银，结果令人满意． 1 实验部分 1．1主要仪器与试剂 F95荧光分光光度计 (上海棱光技术有限公司出品)． Ag标准溶液(0．1 mg／mL)：称取分析纯的硝酸银0．157 5 g，溶于水中，加硝酸(1：1)1 mL，以 水稀释至l 000 mL，摇匀；此溶液1 mL含0．1 mg Ag．使用时进一步用稀氨水稀释成1．0 ug／mL 的标准工作液．1．0×10-3 mol／L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、1 Na2S溶液、0．2 mol／L NaOH溶液均按常规方法配制． 收稿日期：2007-04-12 作者简介：衷明华(1957一)，男，江西南昌人，韩山师范学院化学系教授 ‘ 60 巯基棉制备：取硫代乙醇酸20 mL，乙酸酐14 mL，混匀，加入浓硫酸2滴，混匀并冷至室温， 加入脱脂棉10 g，浸湿，于室温下放置24 h后，取出用水洗至中性并将水挤干，于37~38℃烘箱中 晾干，放入棕色瓶中备用． 巯基棉吸附装置：将内径为8 mm、长10 cm的普通玻璃管一端拉细，其长约10 mm、细口内径 2 mm，并装入0．1 g巯基棉，另一端用乳胶管连接在直径为90 mm的长颈漏斗上． 1．2实验方法 移取一定量的Ag(I)于10 mL容量瓶中并加水稀至5 InL左右；依次加入0．5 mL 1％Na2S溶 液、0．25 mL 0．2 mol／LNaOH溶液、0．5 mL 1．0x 10 mol／L CTAB溶液，用水稀至刻度，摇匀并 于 。 一 =440 nm测定散射光强度，同时作试剂空白，以air(air=I—L)对Ag(I)的浓度进行 定量分析． 2 结果与讨论 2．1作用机理 在微氨性介质中，Ag(NH。) 遇过量的Na2s先形成Ag2S胶状微粒，由于在本实验中Ag(I)浓 度很小，生成的Ag2S胶状微粒很难凝聚沉淀下来；随后溶液中的Ag2S胶状微粒进一步吸附构晶离 子s ，形成被同源离子功能化修饰的 g2S]／S 一无机纳米粒子；当[Ag2s]／s 一遇带正电的阳离子 表面活性剂CTAB时，形成离子缔合物，从而使共振光散射光强△ 显著增强实现对Ag(I)的测定． 2．2共振光散射光谱 由于F95荧光分光光度计属简易型荧光计．为了扫描到同步光谱，我们选用系列滤光片作为所需 的激发波长单色器，同时调整C—T衍射光栅发射单色器，使