高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定.pdfVIP

四川有色金属 · 36 · Sicbuan Nonferrous Metals 2007年 l2月 文章编号：1006—4079(2007)04—0036—02 高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定 周祖芳 (凉山矿业股份有限公司 四川 会理 615146) 摘要：试样经硝酸一氯酸钾饱和溶液分解，于盐酸溶液中，用氢氧化铵一氯化铵沉淀分离。 在强盐酸溶液中用二氯化锡溶液还原铁的三价离子，过量的二氯化锡用碘酸钾、硫酸银氧 化还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 关键词：强氧化剂分解；沉淀分离 中图分类号：065 文献标识码：A Determination of Iron in Comcentrate Samples Containing High Contents of Copper， Cobalt and Molybdenum ZHOU Zu—fang (Liangshan Mining Co，，Ltd．，Huili，sichuan 615146，China) Abstract：The sample is decomposed by the saturated solution of nitric acid—potassium(HNO3一KCIOs)， then is precipitated in hydrochloric acid(HC1)solution using the ammonium hydroxide——ammonium chloride (NH4OH—NH4C1)solution and separated OUt，In Strong hydrachloric acid solution，the trivalent iron ions (Fe)are reducedby tin dichloride solution，over—plus Sncl2 is Oxidized and reduced using patassium io— date(KIO3)and sulfate ion(S04 )，then is tityated by the standard solution of potassium dichromate (K2Cr207)using dianiline as an indicator Key words：Determination of iron；Strong chloridizing agent decomposition；Precipitation；Separation 积盐酸溶液中，用氢氧化铵一氯化铵沉淀铁，使之 1 试样的分解 与铜、钼分离。而钼生加工中浸出渣、净化渣则可 铜、钴、钼精矿中，因含硫、硅较高，盐酸溶解 直接用盐酸分解。 试样不完全，大量铜、钼存在严重干扰铁的测定， 2 试剂 必须分离除去。钴在碱性溶液中的硫化物沉淀虽 不能与铁分离，但却不被 lmol／L的盐酸甚至更 (1)盐酸分析纯1，19(密度) 高浓度的盐酸溶解，故对铁的测定不干扰。钼生 (2)氯化铵分析纯 加工中的浸出渣、净化渣含铜、钼较高，对其中铁 (3)氨水 分析纯0．9(密度) 的测定也有严重干扰，也必须进行分离除去。碱 (4)氯化亚锡 l0％的盐酸溶液 熔融分离法也曾经有所报道，但操作繁琐，若操作 (5)碘酸钾0．0065mol／L的磺化钾溶液 不当，一方面容易使硅酸淅出干扰沉淀分离，另一 (6)