黑豆馏油化学成分气相色谱-质谱联用分析.pdfVIP

第 23卷第6期 德 州 学 院 学报 Vo1．23。NO．6 2007年 12月 Journal of Dezhou University Dec．，2007 黑豆馏油化学成分气相色谱一质谱联用分析 李玉美，吕元琦 (德州学院化学系，山东德州 253023) 摘 要：为研究黑豆馏油的化学成分，通过GC—MS检索，人工解析质谱与标准质谱对照的方法，鉴定黑豆馏 油的化学成分．从黑豆馏油中分析鉴定了29个化学成分，确定了白色晶体的组成为碳酸氢铵和碳酸铵．实验结果 为进一步分析黑豆馏油的有效成分提供了参考． 关键词：黑豆馏油；化学成分；气相色谱一质谱联用仪 中图分类号：R284，1 文献标识码：A 文章编号：1004—9444(2007)06—0039—03 黑豆馏油为豆科植物黑豆经过干馏后所得，为 g，白色晶体 3 g．取黑色油状体和白色晶体作为分 黑色的粘稠液体．据报道，以黑豆馏油为主要成分的 析检测样品． 复方制剂，具有消炎、收敛、止痒、使角质再生的功 1．3 黑豆馏油气相色谱一质谱分析条件 能，对神经性皮炎，亚急性、慢性皮炎及慢性湿疹等 PolarisQ气相色谱一质谱联用仪(Thermo— 皮肤病有显著疗效．目前国内外对黑豆的开发研究 Finnigan公司)，ZB一5(30 m×0．25 mm×0．25 主要集中在营养和保健品方面_l ]，也有对黑色素 m)弹性石英毛细管柱，色谱柱程序升温条件：初始 进行提取研究的，而对黑豆馏油化学成分的研究鲜 温度50℃，初始温度保持5 min后，以10℃／min的 有报道，用气相色谱一质谱法对黑豆馏油进行了分 速率升温至250℃并保持10 min，载气(He)流速：1 离，分析鉴定了29个成分，为进一步分析黑豆馏油 m1 ／min；分流比1：50；进样口温度：250℃；离子源 的有效成分提供参考． 温度：230℃；电离电压：70 eV；扫描质量范围：60～ 400 AMU；扫描方式：EI源 1 实验部分 1．4 白色晶体的检测 在干馏后期当温度达到300。C左右时，直形 1．1 实验原料 冷凝管内壁出现晶体，收集后用无水乙醇洗涤 3～ 实验用的黑豆购自德州市农贸市场，粒状呈扁 4次，除去表面附着的油，最后得到白色晶体．通过 椭圆型． 溶解性的测定、水溶性加热实验、灼烧实验、升华 1．2 黑豆馏油的制备 实验、对比实验以及验证实验等确定白色晶体的 挑选籽粒饱满，皮薄肉厚，清新无霉变的小黑 组成． 豆．放入烘箱中在60℃左右烘烤约3 h．取出用粉碎 机粉碎备用．用天平称取50 g已粉碎的黑豆置于干 2 结果与讨论 馏装置的圆底烧瓶中，用电热套进行加热，在冷凝管 出口收集馏出物．当温度升至72℃时，开始有浅黄 按上述条件对黑豆馏油进行分离鉴定，通过 色液体馏出；然后继续升温，馏出物为黑色液体，同 GC—MS计算机检索，人工解析与NIST标准谱库 时在冷凝管内璧上有 白色晶体析出，温度达到 质谱图对照并结合有关文献确定其化学组成，初步 400C左右无黑色液体馏出，停止加热．收集全部馏