电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用.pdfVIP

冶金分析，2015，35(11)：28—33 Analysis，2015，35(11)：28—33 Metallurgical 电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用 胡建春，赵琏，张瑞霖 (山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西太原030003) 摘 要：使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品，溶液过滤后，采用恒电流电解重量法测定滤液中 mL500 镍。加入10 10，电解过程中所需的电解电流和电解 g／L柠檬酸铵，电解液酸度为PH 341．486 238．892 324．752 206．191 时间为2A／2h。选择Ni nm、Co nm、Cu nm、Zn nm、Fe 257．610 259．940nm、Mn am作为分析谱线，采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应，使 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰，并 测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、 锰，电解液中残余镍、铁、锰，残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法 各元素的检出限为0．002 4～0．020肚g／mI。，校准曲线的线性相关系数均大于0．999。按照实 验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量，测定结果的相对标准偏差(RSD，Y／一10) 在0．11％～7．5％之间。实验方法用于氧化镍样品的测定，结果与国标方法以及原子吸收光 谱法的测定结果相吻合。 关键词：电解重量法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；氧化镍；镍；钴；铜；锌；铁；锰 文献标志码：A 文章编号：1000—757t(2015)11-0028—06 镍是生产不锈钢的重要原料，其成本占到不锈 谦等p1采用电解重量法测定烧结镍中镍，用ICP— 钢生产成本的50％以上。氧化镍原料中镍及钴、 AES测定电解沉积在铂阴极的钴、铜、锌、铁、锰等 铜、锌、铁、锰等杂质元素的含量，直接影响不锈钢冶 元素，但没有考虑电解液中残余的铁、锰[9]，使铁、锰 炼的质量控制和原料贸易结算。氧化镍中镍质量分 的测定结果正确度受到影响。 数一般大于70％，目前高含量镍的测定方法有丁二 本文使用硝酸和高氯酸溶解样品，并对滤液进 酮肟重量法、分光光度法[1屯]、电导法[3。43等，属于单 行恒电流电解，通过恒电流电解重量法结合ICP— 元素测量。国标方法(GB／T6516—1997氧化镍镍 AES的方法实现了氧化镍中镍(质量分数大于 量的测定电解法)增加原子吸收光谱法(AAS)测定 残余元素钴和铜，但不能同时测定，而且也没有锌、 接测定的方法实现了氧化镍中钴、铜和锌的测定。 铁、锰的测定方法，不适应快节奏的生产需求。 本方法通过相互补正的方法突破了杂质元素含量较 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 高时电解重量法选择性差的特点；采用电解重量法 具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、可多元素同 与ICP—AES相结合，消除了电解重量法测定镍时共 时测定等优点，被广泛地应用于钢铁等材料的检验 存元素的干扰；用ICP—AES实现了氧化镍中除镍以 中酯书]。经查阅资料表明，