2010年执业药师考试辅导《药物分析》讲义0401.docVIP

第四章　化学分析法考试要求： 化学分析法 （一）重量分析法 测定方法和应用 （1）挥发法、萃取法、沉淀法（2）应用 （二）容量分析法 1.酸碱滴定法 （1）滴定方法（2）滴定液的配制和标定（3）应用 2.碘量法 （1）滴定方法（2）滴定液的配制和标定（3）应用 3.铈量法 （1）滴定方法（2）滴定液的配制和标定（3）应用 4.亚硝酸钠滴定法 （1）滴定方法（2）影响滴定的因素及指示终点的方法（3）滴定液的配制和标定（4）应用 5.非水溶液滴定法 （1）非水碱量法和非水酸量法（2）滴定液的配制和标定（3）应用 6.沉淀滴定法 （1）铬酸钾法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法（2）滴定液的配制和标定（3）应用 7.配位滴定法 （1）滴定方法（2）滴定液的配制和标定（3）应用 第一节　重量分析法 　　重点：　　三种方法：挥发法、萃取法、沉淀法（沉淀形式、称量形式、计算）　　药品中水分的测定？　　利用水分的挥发性。　　称量（M1）??→烘干??→称量（M2）　　水分=M1-M2　　☆重量分析法：称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离，称定其重量，根据被测组分和供试品的重量以计算组分含量的定量分析方法。　　适当的方法：挥发、萃取、沉淀　　用于常量分析。　　对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。　　应用：水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分　　☆一、挥发法　　挥发法是利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出　　1、直接挥发法：测吸收剂增加的量。如用石灰水吸收CO2　　2、间接挥发法：测样品所减少的量。如水分测定。　　药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。　　☆二、萃取法　　（提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定，如：炔孕酮、苯妥英钠、荧光素钠　　☆☆☆三、沉淀法　　1、原理：沉淀反应。　　BaSO4，CaCO3　　2、步骤　　取样→溶解→加沉淀剂使其沉淀→过滤→洗涤→干燥至恒重→称量→计算。　　　　3、计算　　称量形式与测定组分相同——直接计算　　称量形式的化学组成与被测组分的表示式不相同——换算因子　　换算因数：待测组分的分子量（或原子量）与称量形式的分子量的比值。乘适当系数，使分子分母中所含待测成分的原子数或分子数相等。　　换算因数=被测组分/称量形式　　　　A型题：　　被测物MgO的沉淀形式为MgNH4PO4，称量形式为Mg2P2O7，其换算因数为　　A.MgO/MgNH4PO4　　B.MgNH4PO4/Mg2P2O7　　C.MgO/Mg2P2O7　　D.2MgO/Mg2P2O7　　E.Mg2P2O7/MgO 　　[答疑编号111040101] 　　『正确答案』D 　　A型题：　　称量形式　　A.供试液与适当的沉淀剂作用产生的沉淀组成　　B.被测物的组成/称量形式　　C.沉淀经过滤、洗涤、干燥后的化学组成　　D.称量形式/被测物分子量　　E.被测量物与沉淀分子量的比值 　　[答疑编号111040102] 　　『正确答案』C 　　 第二节　酸碱滴定法 　　补充内容：滴定　　　　滴定：将标准溶液逐滴加入被分析溶液中，用颜色变化、沉淀或电导率变化等来确定反应的终点。更多的时候是用颜色来确定反应终点。　　滴定管：酸式滴定管（活塞式）、碱式滴定管（胶皮管式）　　什么时候用酸式滴定管，什么时候用碱式滴定管？？　　大部分滴定都用酸式滴定管，只有涉及到碱性溶液时采用碱式滴定管。原因是，碱性溶液会和玻璃发生反应，产生粘连。　　疑问？用颜色判断的终点和按化学反应式计算的终点有什么不同？　　NaOH+HCl——H2O+NaCl　　计算判断终点——化学计量点：按化学反应关系求得的理论值（等当点）　　颜色判断终点——滴定终点：滴定时，指示剂改变颜色的那一点　　理论与实际的差别。在实验中，我们只能得到存在误差的滴定终点，而不能得到确切的化学计量点。（真实值与测量值的差别）　　　　指示剂：用于指示滴定终点的试剂。酸碱指示剂、氧化还原指示剂、沉淀指示剂　　重点：　　（1）滴定方法：强酸强碱滴定、强酸滴定弱碱、强碱滴定弱酸、多元酸滴定　　（2）滴定液的配制和标定：常用滴定液及变色范围　　（3）应用：利用滴定方法测定物质含量　　酸：在水溶液里能产生H的物质，HCl、HAc。pH＜7　　碱：在水溶液里能产生OH的物质，NaOH、KOH。pH＞7　　酸碱滴定：利用酸和碱在水溶液中的中和反应进行滴定的分析方法叫酸碱滴定法。　　　　一、强酸强碱滴定　　1、滴定原理　　滴定反应为：　　 2、滴定过程（以Na