高效液相色谱等度系统气泡故障排除.PDF

天津市琛航科技仪器有限公司 高效液相色谱等度系统气泡故障排除 现象描述： 1. 故障原因：溶剂混合时，由于两种液体热力学体积的变化，会产生气泡；混合时放 热或者吸热易产生气泡，比如：甲醇和水混合属于放热，乙腈和水混合属于吸热。通常用量 筒混合后明显看到体积的增减，而且有许多小气泡产生，挂在瓶壁上，或者晃一下可以看到 许多小气泡存在液体中。 故障排除：对溶剂过滤，超声脱气（常用），尤其是乙腈和水混合后，超声脱气时间要 长一些，也可以通过其他方法脱气，例如安装在线脱气机，充氮脱气等。处理好的液体在使 用过程中应该保持室内温度恒定。 2. 故障原因：溶剂滤头污染，导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微 小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡，有的在动有的停留在管壁上， 或者感觉流速比设定值小，压力也不稳。 故障排除：先观察现象确认，再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡过夜（怕超声的滤头） 或者超声处理数小时（可以超声的滤头），然后用纯水浸泡过夜或者超声处理，注意换水多 处理几次，洗掉酸的残留，最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果，需 更换新的溶剂滤头。 3. 故障原因：流动相放好后，没有排气，就开始运行泵，易产生气泡。 故障排除：放好流动相后，打开旁通阀，用注射器慢慢吸液，观察进液管无气泡后再吸 10ml 将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵，或者是打开旁通阀大流速排液， 观察进液管无气泡后，再排气2min 将流路中的空气驱赶干净，旋紧旁通阀后再运行泵。 4. 故障原因：单向阀或者泵头内部污染。（泵的压力波动一般在 100psi 以上就要考虑了） 泵头是压力变化最剧烈的地方，也是最易产生气泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然 使流动相中的小气泡长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路， 则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液精度。 故障排除：小心拆下泵头，用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体，用棉花 沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀，密封圈，柱塞杆等。 5. 故障原因：进样时带入气泡，吸样时带到进样针中气泡 故障排除：在进样前，注意排出进样针里的空气，将进样针头垂直向上，用手指垫上滤 纸摁住针头处，往上推，气泡很容易就上去了，排出即可。 6. 故障原因：色谱柱进气泡 故障排除：用纯甲醇低流速（0.2-0.3ml/min ）长时间冲洗反相色谱柱，随后可逐步加大 联系电话: 02246/47 传真: 022E-mail: sales@ 天津市琛航科技仪器有限公司 流速，最大加到 1ml/min，直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。 7. 故障原因：流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响较大，流动相流入色谱柱后， 压力越来越小，微小气泡将逐渐长大，而流通池截面积相对较大，则气泡在池内易长大，在 无外压的情况下，很难缩小到管路内径以下流出流通池，从而存在了池内，导致基线很乱。 故障排除：在废液出口处加反压调节器（压力一般在 150psi 左右），为流通池提供一个 背压；其次是用手指堵废液管出液端，眼看泵柱压上升（约2-3s ），松开，且同时看检测器 显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡，则手指堵废液管，吸光度值将剧烈变化，当手 松开后吸光度值再次大步上升，证明池内有气泡但没有排掉，当手指堵住和松开废液管时， 吸光度值基本不变时，证明排汽泡成功，再观察基线将稳定 （此过程需要重复 10-20 次）。 以上为等度系统气泡的故障排除，望各位同行和工作者多多指教，商榷。给予纠正，有 不妥之处，及时沟通。 联系电话: 02246/47 传真: 022E-mail: sales@