衍生伏安法测定蔬菜中的敌百虫.pdfVIP

第蠲卷 分提识攀(FENXIHUAXUE)研究麓报 筹lO期 2008年lO月 ChineseJournalof 1423一1426 AnalyticalChemistry 衍生伏安法测定蔬菜中的敌百虫 毛健伟 陈建波 赵伟军 杨明敏’ (南京农业大学理学院，南京210095) 藕纂数萏虫在毓馁溶滚中承解秀敌敌爱，其透一步承舞转亿成磷酸二乖黪秘二氯乙落，在酸链条侔下，盐 酸苯胼与二氯乙醛发生反应，生成苯肼一二氯乙醛腙。其还原电位在一784mV(懈．SCE)的二阶导数伏安还原 波的必敏度，比优化条件下敌百虫的灵敏魔提高了200倍。慕于此，拟定了测定蔬菜中敌百虫的新方法。本 法测寇的敌百虫含量在1．6—83彬L范膈内与苯肼一二氯乙醛腙呈良好的线性关系，线性棚关系数r= 0．9912。检氆限可达0．55 p,g／L，本方法溯楚速度抉、灵敏庹麓、撵晶处理楚攀，用于蔬菜中敖露墩禽量的溺 定。绪聚满意。 关键词敌百虫，苯肼，伏蜜法，苯肼-二氯己醚腙 1 引 言 敌虿患《trichloffon)是我国蓉前生产爨裙使用量较大的一种有橇磷农药。它是一种嵩效、速效、广 谱、低残留的有机磷杀虫荆，具有熏蒸、胃毒和触杀作用，可有效地防治水稻、麦类、蔬菜、茶树、果树、桑 树及棉花簿作物上的咀嚼式口器害虫以及家畜寄生虫、卫生害虫。近年来，蔬菜的农药残留对人类健康 造成的负颟影响日益显露敝来。目前，我圜规定蔬菜中敌丽虫最大残留限黧为0．1lag／gllJ。现在常用的 检溅方法有：气攘色谱法12，3’(梭毒限为2．0×t0。oe／g)、液穗色谱法H曲’(梭出限隽l。0×10。2lag／g)霸 色谱一质谱联用技术【．¨(检蹴限为1×10～斗g／g)。但上述方法分析周期长、设备昂贵且需要特殊的测试 环境，因而不易推广。为满足生活中大量样品的现场快速检测，推出了酶试剂盒隅’9J，但越灵敏度不高、 重现性不好而且成本较高。而电化学方法【I¨”’具有操作简单、分析速度快、成本低的特点，如果能提高 灵敏度则适宜推广应用。本研究利用敌露虫承鳃产物与苯肼生成黥燕遴行伏安分析的方法，灵敏度毙 X 直接测定敌百虫增加200倍，检出限可达5．510一tw／s。实验证明本方法可用于蔬菜中敌百虫含量 测定。 2实验部分 2．1役器舞试帮 JP-303B型伏安分析仪(成都仪器厂)；三电极系统：滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电 极，铂丝为辅助电极。 0．10 g／L敌百虫标准溶液：称取0．01089g敌百虫(91．8％)标样(上海农药厂)用甲醇(上海陆都 凭学试剂厂)溶鳃并定容翻100mL；10。00 g／L盐酸苯月|l}}标准溶液：称取0。50g盐酸苯肼(上海化学试 剂总厂)丽水溶解并定容到50mL；HAc-NaAc缓冲液(pl{3．6)：取5．10NaAc(上海化学试剂有限公 g 司)加20mL冰醋酸(广东汕头市西陇化工厂)用水定容到250 京化学试剂有限公司)。所用试剂均为分析纯或色谱纯。实验所用水为二次蒸馏水。 2．2实验方法 mL NaOH(0。6mol／L)溶 2．2．1敌吾囊的承解和苯11箨氯乙醛腺的生成取一定浓度酶敌百虫加入0。5 mL 液用水定容至5mL，在40℃恒温水浴中保持10min后，冷却到室温。然后加入0．5I-ICl(0．48tool／L) 和2mL盐酸苯肼(10．00 mL，充分振荡后置于100℃恒温水浴中保持20min。