中药与化学药含量测定中使用盐酸小檗碱对照品的计算方法差异探析.pdfVIP

直 C—APIT ALM EDIC INE萎 蠢；{； 嗣l髻曩豳豳豳 中药与化学药含量测定中使用 盐酸小檗碱对照品的计算方法差异探析 北京市丰台区药品检验所(100071) 王会如 吕峥峥 徐瑾 李婧 摘要 目的 总结中药、化学药含量 W3一供试品 3片片重(g)；WX一供试 1．中成药——妇科止带片 测定中使用盐酸小檗碱对照品的计算方 品称取量为(g)；WR-对照品称取量为(g)； 法并归纳其差异。方法 按国家食品药品 1．1检验标准 AX一供试品的峰面积；AR一对照品的峰面 监督管理局标准及药典标准分别进行中 国家食品药品监督管理局标准 (试 积。 成药及化学药品中盐酸小檗碱含量。结 行)YB 当对照品分子量为C H 。C1NO 时， 果 中成药与化学药在检验标准及计算 1．2含量测定 供试品含量的计算公式见附图2。 方法上存有差别。结论 中成药及化学药 照高效液相色谱法 (中国药典2005 W3一供试品3片片重(g)；WX一供试 含量测定方法存在差异，药品检验机构 年版一部附录ⅥD)测定。 品称取量为(g)；WR一对照品称取量为(g)； 及生产企业需避免检验及投料结果。 1．2．1色谱条件与系统适用性试验 AX一供试品的峰面积；AR一对照品的峰面 关键词 盐酸小檗碱 含量测定 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 积。 对照品 0．033mol／L磷酸二氢钾一乙腈(60：40) 本品每片含黄柏以盐酸小檗碱 盐酸小檗碱对照品的含量测定用于 为流动相；检测波长265nm。理论板数按 (C∞H 8C1NO4)计，不得少于3．7mg。 《中国药典)2005年版一部的相关品种、 盐酸小檗碱峰计算，应不低于3000。 2。化学药——盐酸小檗碱片 部颁品种、局颁品种以及和《中国药典》 1．2．2对照品溶液的制备 精密称取 2005年版二部中盐酸小檗碱片的含量测 经五氧化二磷减压干燥 24小时的盐酸 2．1检验标准 定。 小檗碱对照品适量，加乙醇适量使溶解， 《中国药典)2005年版 盐酸小檗碱[C∞Ht8CINO4·2H20]在中 并制成每lml含601a,g的溶液，摇匀，即 2．2含量测定 检所供应的对照品中出现过两种分子结 得。 照高效液相色谱法 (附录V D)测 构，批号110713—200208为C∞Hl8CINO4· 1．2．3供试品溶液的制备 取本品3 定。 2H20，分子量为408，含量按100％计；批 片，除去薄膜衣，研细，取0．13g，精密称 2．2．1含盐酸小檗碱 (C∞Hl8C1NO4· 号 1 10713—200609为 C∞Hl8CINO4，分子 定，置索氏提取器中，用乙醇提取6小 2H20)应为标示量的