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二维超分子配合物{[Ni(OX)(phen)2]·5H2O}n的合成和晶体结构.pdf
西北大学学报(自然科学版)
2007年l2月,第37卷第6期,Dee.,2007,Vo1.37,No.6
Journal of Northwest University(Natural Science Edition)
二维超分子配合物{[Ni(OX)(phen)2]·sI-12 0
的合成和晶体结构
刘玉颖,朱 刚,唐宗薰
(西北大学化学系,陕西西安 710069)
摘要:目的 利用1,10一phen之间1T一1T堆积作用以及草酸根的配位特,占’形成新的配位超分子配合
物。方法 由反应物在溶液中直接制备。结果 得到的新化合物{[Ni(OX)(phen) ].5H 0} 为
单斜晶系,晶胞参数口=1.068 4(2)am,b=2.408 6(4)nm,c=1.038 9(2)nm,卢=105.99.(3)。,
= 2.570(7)nm ,Z=4,F(000)=1 240.0。结论 所得配合物晶体形成了二维超分子网络以及五
角形环状水簇( 0) 。
关 键 词:1,10一phen;草酸根;镍;超分子;晶体结构
中图分类号:0614 文献标识码:A 文章编号:1000-274X(2007)O6.1004-04
近年来,合成新颖的一维、二维和三维的过渡金 mL水中得溶液I。Ni(NO3)·6H 0(0.5 mmol,
属配位聚合物是超分石化学中的研究热点之一…。 118.9 mg),1,10一phen(1 mmo],198.2 mg)溶于l0
氢键及芳环的堆积作用对于一些配位聚合物的形成 mL 乙醇混合溶剂中(V:V=1:1),得溶液Ⅱ。
及特殊结构的构筑至关重要。1,10一邻菲哕啉配体 在剧烈搅拌下将溶液Ⅱ注入溶液 I中,混合溶液中
参与配位的配合物大多具有明显的芳环堆积作用, 有蓝色沉淀生成。反应半小时后过滤。滤液于室温
又由于草酸根的特殊结构和配位的多样性,可以作 下静置,3 d后即有适合x.射线衍射分析的紫红色
为四齿、三齿、双齿和单齿配体与金属离子配位,草 晶体生成。元素分析结果(括号内为计算值)%:c
酸根的氧原子极易与结晶水形成复杂的氢键网
52.32(52.29),H 4.40(4.39),N 9.35(9.38)。
络 .3],因此作者选用1,10一邻菲哕啉、草酸根为配
1.3 晶体结构的测定
体合成了一个新的配位化合物{[Ni(OX)(phen) ]
选取合适大小的配合物单晶,于273(2)K下
· 5H:0} ,通过元素分析、红外光谱以及x一射线
在带有石墨单色器的Bruker Smart Apex C.CD单晶
单晶结构分析确定了其结构,证明该配合物通过芳
衍射仪上进行衍射实验。用Mo-K 射线(0.071 073
环堆积及复杂的氢键形成了二维超分子网络。
rim),以 一∞扫描方式在1.69。021.98。范围内
收集到9 797个衍射强度数据,其中3 136个独立衍
1 实验部分
射点(R =0.035 0),,20(,)的可观测点2 316
1.1 试剂和仪器 个。晶体结构用SHELXL-97程序以直接法解出,用
草酸钾,1,10.邻菲哕啉,六水合硝酸镍等均为 SHELXL-97程序以全矩阵最小二乘法修正结构,氢
市售分析纯试剂,直接使用。V
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