饲料分析与检测实验：饲料、饲粮中食盐的测定 免费.docVIP

实验十一、饲料、饲粮中食盐的测定 【学习目标】 掌握饲料和饲粮试验测定的方法，并测定饲料和饲粮中食盐的含量。 一、原理 样品在碱性条件下灰化，提取出氯离子，用过量的硝酸银标准溶液滴定样本中的氯离子，产生氯化银沉淀后，在滴加铬酸钾与过量的硝酸银反应产生铬酸银，使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银溶液的消耗量计算氯的含量。 二、仪器设备 1.样本粉碎机或研钵； 2.茂福炉； 3.铂坩埚； 4.硫酸干燥器； 5.分样筛40目分样筛； 6.分析天平； 7.移液管； 8.酸式滴定管； 9.容量瓶； 10.烧杯； 11.漏斗； 12.定量滤纸； 三、化学试剂： 1.0.1mol/L硝酸银标准溶液；8.4958g硝酸银于硫酸干燥器中至恒重于蒸馏水中溶解，定容至500.ml的棕色容量瓶。 2.10.0％铬酸钾水溶液； 3.１：４硝酸溶液； 四、样品测定 1.样品处理 称取0.5g样品置于铂坩埚。加入20.0ml5.0％的碳酸钠溶液，加热蒸发至干，在温度小于650.0℃高温炉灼烧完全，用热水浸取、洗涤、再将残渣放入铂坩埚中灼烧成灰，用１：４硝酸银溶解，过滤、充分洗涤后，将两次滤液合并，转移于250.0ml容量瓶，同时进行空白测定。 2.样本测定　取一定的样品溶液（硝酸银耗量20.0～25.0ml）至于150.0ml 烧杯中，用蒸馏水稀释制约50.0ml，在加入1.0ml5.0％铬酸钾指示剂，摇匀。然后用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定，至砖红色为止。 五、结果计算 　　　　　　　　 （V1-V2）×N×0.0335 Cl(mg/kg)=　————————――×106 　　　　　　　　　M×V3×V V1—滴定样本上清液消耗的标准硝酸银溶液的量（ml）； V2—滴定空白消耗的标准硝酸银溶液的量（ml）； V3—测定溶液的取量； V—溶液的总量。 N—标准硝酸银溶液的浓度； M—测定称取样本的量； 附：NaCl快速测定 洗净500.0ml或250.0ml烧杯，用分析天平称取样本5.0000—10.0000g，准确加入蒸馏水200.0ml，用玻棒搅拌10.0min，静置15.0min，用移液管准确的吸取20.0ml 上清液于250.0ml三角瓶，加入1.0ml5.0％铬酸钾指示剂，用0.1mol/L硝酸银标准液滴定至砖红色为终点。同时取另一三角瓶作空白测定。 计算： 　　　　　（V1－Ｖ0）×C×200×58.45 NaCl(%)= ——————————————×100 W×20×1000　 式中：V1—滴定样本上清液消耗的标准硝酸银溶液的量（ml）； V0—滴定空白消耗的标准硝酸银溶液的量（ml）； C—标准硝酸银溶液的浓度； W—测定称取样本的量； 六、注意事项 测定过程样本称量要准确，蒸发或搅拌勿使液体溅出。 【练习与思考】 1.简述氯化钠测定的原理。 2.为什么要做空白测定？