饲料分析与检测实验：饲料中汞含量的测定 免费.docVIP

实验十八 饲料中汞含量的测定 【学习目标】 了解饲料原料和配合饲料汞监测测的重要意义，掌握饲料原料、配合饲料汞含量检测的原理、实验方法，并注意对测定结果的分析和讨论。 一、原理 汞对动物是有毒有害的物质，危害动物的健康和严重影响着动物生产。汞主要是通过污染饮水、空气和饲料进入体内，检测饲料和饮水汞的污染程度，对饲料动物生产有着十分重要的意义。 在光谱分析中，汞原子的波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经硝酸－硫酸消化，使Hg转变为离子状态，在强酸中Hg离子与氯化亚锡生成HgCI2沉淀，在过量试剂存在时，HgCI2进一步被还原为金属汞，进行定量测定。 本分析测定方法适用于各种饲料原料及配合饲料中汞的测定。 二、试剂 除特殊规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 1.硝酸 (HNO3 GB626-78)； 2.硫酸(H2SO4 GB625-77)； 3.30.0％氯化亚锡 称取30.0g氯化亚锡(SnCl2 GB638-78 化学纯)，加入少量的水，再加2.0ml硫酸溶解后，加水稀释至100.0ml，置冰箱中备用； 4.混合酸溶液 分别取200.0ml容量瓶加100.0ml水，分别量取20.0mlH2SO4，20.0mlHNO3，慢慢地加入100.0ml水中，冷却后加水稀释至200.0ml； 5.汞标准储备液 称取烘干冷却的二氯化汞(HgCl2)0.1354g于干净的烧杯中，加入混合酸溶解后，移入100.0ml容量瓶中，冷却后稀释至100.0ml混匀。此溶液每ml相当于1.0mg Hg，冷藏备用。 6.汞标准工作液 取1.0mlHg 标准液，置100.0ml容量瓶中，加混合酸稀释至100.0ml。此溶液每ml相当于10.0μg Hg，再吸取此溶液1.0ml，置于100.0ml容量瓶中，加混合酸液稀释至刻度，每ml相当于0.1μg Hg，为Hg的标准工作液，此工作液临用时现配。  三、仪器设备 （1）样品粉碎机或研钵； （2）消化装置； （3）测汞仪 F-732型测汞仪或其它型号测汞仪； （4）分析天平 感量0.0001g； （5）三角瓶 250.0ml； （6）容量瓶 100.0ml，200.0ml； （7）还原瓶 50.0ml(测汞仪附件)；  四、试样制备 采取具有代表性的饲料原料或成品饲料样品至少2.0kg，以四分法至250.0g，磨碎过20目筛(1.0mm孔径)，混匀装瓶密闭，低温保存备用。  五、测定步骤 1.试样处理 （1）饲料原料及含有有机物质样品 称取1.0000g样品于250.0ml三角瓶中，加玻璃珠数粒，加25.0ml硝酸、5.0ml硫酸，转动三角瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡时停止加热，发泡停止后，加热回流2.0h，冷却后从冷凝管上端小心加20.0ml水，继续加热回流10.0分钟，冷却，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液，用玻璃棉或滤纸过滤于100.0ml容量瓶中，用少量的水冲洗三角瓶及滤器，冲洗液并入容量瓶。冷却后水稀释至100.0ml刻度，混匀。取消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白。 （2）矿物质及不含有机物质原料 称取1.0000g样品于250.0ml三角瓶中，加玻璃珠数粒，装上冷凝管后，从冷凝管上端加入15.0ml硝酸，用小火加热15.0分钟，冷却。用少量的水冲洗冷凝管，移入100.0ml的容量瓶中，加水稀释至100.0ml的刻度，混匀。取消化样品相同量的硝酸，按同一方法做空白。 2.标准曲线的绘制 分别吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml Hg标准工作液(相当于0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg的Hg)置于还原瓶内，各加10.0ml混合酸溶液、2.0ml 30.0％氯化亚锡后立即盖紧还原瓶2.0分钟，记录“读数指示器”最大的吸光度，以吸光度为纵坐标，Hg的浓度为横坐标，在坐标纸绘制标准曲线。 3.试样测定 加10.0ml 试样液于还原瓶中，加30.0％氯化亚锡2.0ml后立即盖紧还原瓶2.0分钟，记录“读数指示器”最大的吸光度。 4.结果计算 式中:X—样品中Hg的含量(mg/kg)；  A1—测定样品消化液中Hg含量(μg)；  A2—测定空白消化液中Hg含量(μg)；  M—样品重量(g)；  V1—样品消化液的体积(ml)；  V2—测定用样品消化液的体积(ml)； 5.结果表示 每个样品平行2个测定，以算术平均值为结果，结果表示到0.001mg/kg。 重复性 同一分析者对同一样品、同时2个测定