饲料分析与检测实验：饲料中粗灰分的测定 免费.docVIP

实验七、饲料中粗灰分的测定 【学习目标】 掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。 一、原理 饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。饲料样本经过高温(650.0℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。 二、仪器设备 1.样品粉碎机或研钵。 2.分样筛 孔径0.45mm（40目）。 3.分析天平 感量0.0001g。 4.高温电炉 有高温计，可控制温度在650.0℃。 5.坩埚 瓷质，容积50.0ml 6.干燥器 以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 三、测定步骤 1.编号 将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编号。 2.恒重 将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，待炉温降至低于200.0℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却1h称重，再在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，再冷却、称重，直至前后两次称量之差小于0.0005g为恒重。 3.称样 在已恒重的坩埚内称取2.0～5.0g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g。 4.碳化 将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢碳化样品中的有机物质。此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。如果碳化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。直至样品无烟。 5.灰化 待样品碳化至无烟，再将坩埚移入高温炉中，在（650.0℃±20）温度下灼烧2h。坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色或灰白色为止。如灰分呈微红色，则灰分含铁较多；如呈蓝色，则含锰较多。 6.恒重 灼烧完毕，待炉温降至低于200.0℃，将坩埚移入干燥器内冷却1.0h后，称坩埚和灰分质量，同样条件灼烧30.0min，冷却，称重，至两次称重之差小于0.001g为至。 四、测定结算的计算 W3－W1 W3－W1 粗灰分％＝ ───── ×100 ＝ ─────×100 W W2－W1 式中：W─样本重(g) W1—坩锅(带盖)重(g) W2—坩锅(带盖)加样本重(g) W3——坩锅(带盖)加灰分重(g) 【练习与思考】 1．盛有试样的坩锅为何需要先在电炉上炭化？ 2．如何计算饲料中有机物质的百分含量？