饲料分析与检测实验：饲料中砷含量的测定 免费.docVIP

实验十七 饲料中砷含量的测定 【学习目标】 了解饲料原料、配合饲料砷含量检测的重要意义，掌握饲料原料、配合饲料砷含量检测的原理、实验方法，并注意对测定结果的分析和讨论。 一、测定方法 （一）砷的简单判定法 1.将可疑的含砷量高的样品放在火焰上稍加热，如果有砷存在时，从蒸汽中可以明显的嗅到蒜味。 2.在硬质玻璃吸管突出一端的底部放一小块被检材料，其稍上放置木炭。在酒精灯上先将木炭加热，然后将被检物加热。如有砷存在时，则在木炭上的管壁上出现“砷镜”。 3.取铜片两块，以1:1的硝酸溶液除去氧化物，并用水冲洗后放在水浴锅上加热1小时。将被检的样品与浓盐酸混合，然后将两块铜片放在混合物中。如有砷存在时，铜片上被灰色的亚砷化铜霜所覆盖，如有汞存在时，则铜片用滤纸擦净后因析出汞而呈现银色闪光。 （二）砷测定的判定法 1.原理 样品经消化后，在酸性条件以碘化钾，氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。硫化氢气体有类似反应，可用醋酸铅棉花除去干扰。 2.仪器 （1）测砷管全长18.0cm，自管口向下至14.0cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐变细，末端内径约为1.0～3.0mm，近末端l.0cm处有一孔，直径.02mm，上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长约6.0cm，距离管口至少3.0cm。管口为圆形平管口，上面磨平，平面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。 （2）玻璃帽下面磨平，与侧面管口相配。中央有圆孔，孔径为6.5mm，上面有弯月形凹槽以便能用橡皮圈与测砷管的小钩固定和易于取走玻璃帽。玻璃帽与测砷管之间夹一溴化汞滤纸。 （3）lOO.0ml锥形瓶。 （4）橡皮塞。 3.试剂 （1）5.0％溴化汞一乙醇溶液； （2）6.0mol/L盐酸； （3）硝酸，分析纯； （4）10.0％乙酸铅溶液； （5）硫酸，分析纯； （6）硝酸-高氯酸混合液(4:1)； （7）氧化镁，分析纯； （8）盐酸，分析纯； （9）20.0％氢氧化钠溶液； （10）无砷锌粒； （11）硝酸镁及硝酸镁溶液：称取15.0g硝酸镁溶于100.0ml水中； （12）15.0％碘化钾溶液，贮存于棕色瓶中； （13）氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2.2H20)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加人数颗金属锡粒； （14）溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5.0％溴化汞乙醇溶液上浸渍1小时，保存于冰箱中，临用前置暗处阴干备用； （15）乙酸铅棉花：用10.0％乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100.0℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 （16）砷标准溶液：精确称取0.1320g已在105.0℃干燥2小时的三氯化二砷于250.0ml烧杯中，加5.0ml 20.0％氢氧化钠溶液，溶解后加25.0ml 10.0％硫酸，移人1000.0ml容量瓶中，加刚煮沸并冷却的水至刻度，贮于棕色瓶中。此溶液相当于0.1mg/ml； （17）砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液于100.0ml容量瓶中，加l.0ml 10.0％硫酸，加水稀释至刻度。此液每毫升相当于l.0μg砷； （18）10.0％硫酸溶液，量取5.7ml硫酸于80.0ml水中，冷却后加水至100.0ml。 4.操作方法 （1）样品消化 ①硝酸一高氯酸一硫酸湿法消化法：称取5.0000g或10.0000g粉碎样品于250.0～500.0ml定氮瓶中，加少许水润湿，加数粒玻璃珠，10.0～15.0ml硝酸—高氯酸混合液，放置片刻，小火缓慢加热，待作用缓和后，沿瓶壁小心加入5.0ml或10.0ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸—高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，溶液澄明无色或略带淡黄色，放冷。加20.0ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理2次，将冷后的溶液移人50.0ml或lOO.0ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，稀释至刻度，摇匀。此液每10.0ml相当于1.0g样品。相当加入硫酸量1.0ml。 取与消化样品相同量的试剂按同一操作做试剂空白试验。 ②硝酸—硫酸湿法消化法：以硝酸代替硝酸一高氯酸混合液进行以上操作。 ③干法—灰化法：称取5.0000g粉碎样品于坩埚中，加1.0g氧化镁和10.0ml硝酸镁溶液。浸泡4小时。置于低温或水浴锅上蒸干。用小火炭化至无烟后移入高温炉中，550.0℃灼烧2小时。 加水5.0ml湿润灰分后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗净玻棒于坩埚内。在水