饲料分析与检测实验：饲料中氰化物的测定 免费.docVIP

实验二十一 饲料中氰化物的测定 【学习目标】 了解饲料氰化物检测的重要意义，掌握饲料氰化物检测的原理、实验方法，并注意对测定结果的分析和讨论。 一、原理 以氰甙形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后，进行水蒸气蒸馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在碱性条件下，以碘化钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定含量。 适于饲料原料（木薯、胡麻饼和豆类）、配合饲料（包括混合饲料）中的氰化物的测定。 二、试剂和溶液 除特殊规定外，本试验所用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 1.5.0%氢氧化钠溶液：称取5.0g氢氧化钠（GB625），溶于水，加水稀释至100.0ml。 2.6.0mol/L氨水：量取400.0ml浓氨水（GB631），加水稀释至1000.0ml。 3.0.5%硝酸铅溶液：称取0.5g硝酸铅（HG3-1070），溶于水，加水稀释至100.0ml。 4.0.1mol/L硝酸银标准贮备液：称取17.5g硝酸银（GB-670），溶于1000.0ml水中，混匀，置暗处，密闭保存。 标定：称取经500.0—600.0℃灼烧至恒重的基准氯化钠（GB1253）1.5g，准确至0.0002g。移入250.0ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，准确吸取此溶液25.0ml于250.0ml三角瓶，加入25.0ml水及1.0ml铬酸钾盐，再用0.01mol/L硝酸银标准贮备液滴定至溶液呈微红色为终点。 硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按下式计算： 式中：C0—硝酸银标准贮备液的摩尔浓度（mol/L）； m0—基准物质氯化钠的质量（g）； V1—硝酸银标准贮备液的用量（ml）； 0.05845—每毫摩尔氯化钠的质量（g）； 5.0.01mol/L硝酸银标准工作液 于临用前将0.1mol／L硝酸银标准贮备液煮沸，并冷却用水稀释10倍，必要时应重新标定。 6.5.0％碘化钾溶液 称取5 .0g碘化钾(GBl272)，溶解于水，加水稀释至100.0ml。 7.5.0％铬酸钾溶液 称取5.0g铬酸钾(HG3—918)，溶解于水，加水稀释至100.0ml。 三、仪器设备 1.水蒸气蒸馏装置 蒸馏烧瓶2500.0—3000.0ml； 2.微量滴定管 2.0ml； 3.分析天平 感量0.0001g； 4.凯氏烧瓶 500.0ml； 5.容量瓶 250.0ml； 6.三角瓶 250.0ml； 7.刻度移液管 2.0ml、lO.0ml； 8.移液管 100.0ml； 四、试样制备 采集具有代表性的饲料样品至少2.0kg，四分法分至250.0g，磨碎，过l.0mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存备用。 五、测定步骤 1.试样水解 称取10.0—20.0g试样于凯氏烧瓶中，精确到O.001g，加水约200.0ml，塞严瓶口，在室温下放置2.0—4.0h，使其水解。 2.试样蒸馏 将盛有水解试样的凯氏烧瓶迅速连接于水蒸气蒸馏装置，使冷凝管下端浸入盛有20.0m1 5.0％氢氧化钠溶液的三角瓶的液面内，通过水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液150.0～160.0ml，取下三角瓶，加入10.0m1 0.5％硝酸铅溶液，混匀，静置15.0分钟，经滤纸过滤于250.0ml容量瓶中，用水洗涤沉淀物和三角瓶3次，每次lO.0ml，并入滤液中，加水稀释至刻度，混匀。 3.测定 准确移取lOO.0ml滤液置另一三角瓶中，加入8.0m1 6.0mol/L氨水和2.0m1 5.0％碘化钾溶液，混匀，在黑色背景衬托下，用微量滴定管以硝酸银标准工作液滴定出现浑浊时为终点，记录硝酸银标准工作液消耗体积。 六、测定结果 1.计算公式 式中：X—试样中氰化物(以氢氰酸计)的含量(mg/kg)； m—试样质量(g)； C—硝酸银标准工作液摩尔浓度(mol/L)； V—试样测定消耗硝酸银标准工作液体积(ml)； V0—空白试验消耗硝酸银标准工作液体积(ml)； 54—l.0ml l.0mol/L硝酸银相当于氢氰酸的质量(mg)； 2.结果表示 每个试样取2个平行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到mg/kg。 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值： 氰化物含量≤50.0mg/kg时，不得超过平均值的20.0％； 氰化物含量 50.0mg/kg时，不得超过平均值的lO.0％。