饲料分析与检测实验：饲料中氟含量的定量测定 免费.docVIP

实验十五 饲料中氟含量的定量测定 【学习目标】 了解饲料原料和饲料成品中氟含量检测的重要意义，掌握饲料原料和饲料成品中氟含量检测的实验原理、方法，并对测定结果分析和讨论。 一、原理 本测定方法一种快速、简便、容易掌握的氟含量的测定方法。用这种方法测定样品中氟的含量。比GB 13083—91规定的氟含量的测定方法缩短测定时间近1.5小时。 本方法适用于饲料原料(磷酸盐、石粉、鱼粉等)、配合饲料(包括混合饲料)中氟含量的测定。 氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式： 式中： 2.303RT／F—为该直线的斜率(25.0℃时为59.16)；E与呈线性关系。 与氟离子形成络合物的Fe3+、A13+、SiO32-等离子干扰测定，其他常见离子无影响。测量溶液的酸度为pH5～6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。 二、试剂和溶液 本方法所用试剂均为分析纯，水均为不含氟的去离子水。全部溶液贮于聚乙烯塑料瓶中。 1.3.0mol/L乙酸钠溶液 称取204.0g乙酸钠(CH3COONa·3H20，GB693)，溶于约300.0ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1.0mol/L乙酸调节pH至7.0，移入500.0ml容量瓶，加水至500.0ml刻度。 2.0.75mol/L柠檬酸钠溶液 称取110.0g柠檬酸钠，溶于约300.0ml水中，加高氯酸14.0ml，移入500.0ml容量瓶，加水至500.0ml刻度。 3.总离子强度缓冲液 3.0mol/L乙酸钠溶液与0.75mol/L柠檬酸钠溶液等量混合，临用时配制。 4.1.0mol/L盐酸 量取10.0ml盐酸加水稀释至120.0ml。 5.氟标准溶液 （1）氟标准贮备液 称取经100.0℃干燥4h冷却的氟化钠0.2210g，溶于水，移入100.0ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱内保存，此液每ml相当于1.0mg氟。 （2）氟标准溶液 临用时准确吸取氟贮备液10.0ml于100.0ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液每ml相当于100.0μg氟。 （3）氟标准稀溶液 准确吸取氟标准溶液10.0ml于100.0ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液每ml相当于10.0μg氟。 三、仪器、设备 1.氟离子选择电极 测量范围10-1～5×10-7mol/L，CSB-F-1型或与之相当的电极； 2.甘汞电极 232型或与之相当的电极； 3.磁力搅拌器； 4.酸度计 测量范围0～1400mV，pHS-2型或与之相当的酸度计或电位计。 5.分析天平 感量0.0001g。 6.纳氏比色管 50.0ml，带盖。 四、测定步骤 1.氟标准工作液的制备 吸取氟标准稀溶液5.0ml(相当于50.0μg氟)，再吸取氟标准溶液5.0ml(相当于500.0μg氟)，分别置于50.0ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入1.0mol/L盐酸lO.0ml，总离子强度缓冲液25.0ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为每ml相当于1.Oμg、10.Oμg氟。 2.试液制备 称取0.5～1.0g试样，精确到0.001g，置50.0ml纳氏比色管中，加入l.0mol/L盐酸lO.0ml，密闭提取1.0h(不时轻轻摇动比色管)，应尽量避免样品粘于管壁上。提取后加总离子强度缓冲液25.0ml，加水至刻度混匀，以滤纸过滤，滤液供测定用。 3.测定 将氟电极和甘汞电极与测定仪器酸度计的负极和正极连接，将电极插入盛有水的50.0ml聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器酸度计5.0～7.0分钟，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2～3次水，电动势达到320.0mV后才能进行标准样品和测试样液的电位测定。 每次测定试样均要制备标准工作液，并在同一条件(温度、搅拌速度相同)测定试样和标准溶液。由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位。电极用蒸馏水清洗后，应用滤纸擦干后进行测试，以防止引起测量误差。试样较多，浓度相差较大时，要用两支氟离子选择电极，以免引起误差。氟电极在用毕后要用去离子水清洗至-320.0mV后干放。甘汞电极中的饱和氯化钾溶液要保持装满。 五、计算 根据本方法的原理，设氟标准工作液电位变化的关系式(方程式)为： 式中：a=为1.0μg/ml时的平衡电位值； b=为10.Oμg/ml时的平衡电位值减去a值。 例如：测得氟标准工作液的平衡电位见表7—2；